合金钢中铬、

一、 实验目的

（1） 了解吸光度加和性原理。

（2） 掌握混合物光度法同时测定技术。

二、 方法原理

本实验利用不同物质对光的吸收具有选择性的特征和吸光度加和性原理， 实现合金钢中铬和锰的同时测定。Cr2O2-7 和Mn O-4的吸收光谱曲线如图3-5所示。

图3－5 Cr2O2－7 和Mn O－4的吸收光谱曲线

三、 仪器与试剂

1. 仪器

（1） 722型分光光度计；

（2） 50m L容量瓶7只；

（3） 250m L容量瓶1只；

（4） 5m L移液管4支；

（5） 烧杯100m L1只，50m L烧杯3只；

（6） 250m L锥形瓶1个；

（7） 10m L量筒各1个；

（8） 酒精灯3个；

（9） 三脚架3个；

（10） 石棉网3个。

2. 试剂

（1） Cr标准溶液：准确称取K2Cr2O71.4144g，溶解后，稀释至500m L，此溶液含铬1.00mg·m L-1；

（2） Mn标准溶液：准确称取Mn C2O4·H2O0.8324g，溶于浓硫酸中，逐渐加水，稀释至500m L，此溶液含锰0.50mg·m L-1；

（3） H3PO4：比重为1.70，浓度为85％；

（4） 浓H2SO4、浓HNO3、K2S2O8（过硫酸钾）、KIO4（高碘酸钾）；

（5）0.1mol·L-1Ag NO3。

所用试剂均为分析纯。

四、 分析步骤

1. 吸光系数的测定

（1） 用移液管分别吸取标准K2Cr2O7溶液3.00m L、4.00m L、5.00m L于50m L容量瓶中，各加入2.5m L浓H2SO4和2.5m L85％的H3PO4，稀释至刻度，摇匀，分别在440nm及545nm波长处测定各份溶液的吸光度，计算Cr2O2-7 溶液在440nm及545nm波长处的吸光系数。

（2） 用移液管分别吸取Mn标准溶液1.00m L、2.00m L、3.00m L于50m L烧杯中， 各加入2.5m L浓H2SO4和2.5m L85％的H3PO4，将溶液稀释至约35m L，加入0.5g KIO4，加热至沸， 维持沸点约5min， 冷却， 将此溶液移入50m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀，分别在440nm及545nm波长处测定各份溶液的吸光度，计算Mn O-4溶液在440nm及545nm波长处的吸光系数。

2. 合金钢中铬和锰的同时测定

取约1g钢样，于100m L烧杯中，加入40m L水、10m L浓H2SO4和3m L85％的H3PO4，缓缓加热，直至钢样完全分解；稍冷，加入2m L浓HNO3，煮沸，使碳化物完全分解，并除去NO2，冷却溶液，转移至250m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取钢样溶液1.00m L于100m L烧杯中，加入2.5m L浓H2SO4和2.5m L 85％的H3PO4，将溶液稀释至约35m L，并加入0.1mol·L-1的Ag NO3溶液5～7滴，及3g K2S2O8，不断搅拌溶液，并缓缓加热，直至所有的盐完全溶解，加热至沸并维持沸点5～7min，取下稍冷，加入0.3g KIO4，不断搅拌溶液，加热至沸腾，维持沸点5min，将溶液取下冷却， 转移到50m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。

将溶液倒入吸收池中， 用蒸馏水作空白， 在440nm及545nm波长处测定其吸光度， 并计算出铬和锰的含量。

五、 结果处理

铬和锰的含量根据实验数据按下式解联立方程组求得：

由式（3-3）导出：

将式（3-5）代入式（3-4）， 则得到式（3-6）：

思 考 题

双波长分光光度法测定混合组分的依据是什么？