硫代硫酸钠的制备

一、 实验目的

1.了解用Na2S2O3和S制备硫代硫酸钠的方法。

2. 学习用冷凝管进行回流的操作。

3. 熟悉减压过滤、 蒸发、 结晶等基本操作。

4. 进一步练习滴定操作。

二、 实验原理

利用反应Na2SO3＋SNa2S2O3制备硫代硫酸钠，鉴别Na2S2O3的特征反应为：

在含有S2O2－3 的溶液中加入过量的Ag NO3溶液，立刻生成白色沉淀，此沉淀迅速变黄、变棕， 最后变成黑色。

硫代硫酸盐的含量测定是利用下列反应：

但亚硫酸盐也能与I2－KI溶液反应：

所以，用标准碘溶液测定Na2S2O3含量前，先要加甲醛使溶液中的Na2SO3与甲醛反应，生成加合物CH2（Na2SO3）O，此加合物还原能力很弱，不能还原I2－KI溶液中的I2。

三、 仪器和药品

1. 仪器

圆底烧瓶 （500m L）、 球形冷凝管、 量筒、 减压过滤装置、 表面皿、 烘箱、 锥形瓶、 滴定管 （50m L）、 滴定台、 移液管 （25m L）、 蒸发皿、 托盘天平、 分析天平。

2. 药品

Na2SO3（s）、S（s）、HAc－Na Ac缓冲溶液（含HAc0.1mol·L－1、Na Ac1mol·L－1）、Ag NO3（0.1mol·L－1）、I2标准溶液（0.05mol·L－1） （标准浓度见标签）、淀粉溶液（0.5％）、 中性甲醛溶液 （40％）（配制方法：40％甲醛水溶液中加入两滴酚酞， 滴加Na OH溶液 （2g／L） 至刚呈微红色）。

四、 实验内容

1.制备Na2S2O3·5H2O

在圆底烧瓶中加入12g Na2SO3、60m L去离子水、4g硫黄，按图2.1安装好回流装置，加热煮沸悬浊液， 回流1h后， 趁热用减压过滤装置过滤； 将滤液倒入蒸发皿， 蒸发滤液至开始析出晶体； 取下蒸发皿， 冷却， 待晶体完全析出后， 减压过滤， 并用吸水纸吸干晶体表面的水分；称量产品质量，并按Na2SO3用量计算产率。

2. 产品的鉴定

（1） 定性鉴别

取少量产品加水溶解，取此水溶液数滴加入过量Ag NO3溶液，观察沉淀的生成及其颜色变化。 若颜色由白色→黄色→棕色→黑色，则证明有Na2S2O3。

（2） 定量测定产品中Na2S2O3的含量

称取1g样品 （精确至0.1mg） 于锥形瓶中， 加入刚煮沸过并冷却的去离子水20m L使其完全溶解； 加入5m L中性40％甲醛溶液，10m LHAc－Na Ac缓冲溶液 （此时溶液的p H≈6）， 用标准碘水溶液滴定； 近终点时， 加1～2m L淀粉溶液， 继续滴定至溶液呈蓝色，30s内不消失即为终点。

图2.1 制备硫代硫酸钠的回流装置

计算产品中Na2S2O3·5H2O的含量。

五、 思考题

1.Na2S2O3在酸性溶液中能否稳定存在？写出相应的反应方程式。

2.适量和过量的Na2S2O3与Ag NO3溶液作用有什么不同？用反应方程式表示之。

3.计算产率时，为什么以Na2SO3用量而不以硫黄的用量计算？

4.在定量测定产品中Na2S2O3的含量时，为什么要用刚煮沸过并冷却的去离子水溶解样品？