硝酸钾溶解度的测定与提纯

一、 实验目的

1. 了解可溶性盐的一种制备、 提纯的方法和原理。

2. 掌握绘制及应用溶解度曲线。

3. 练习浓缩、 结晶及减压过滤基本操作。

二、 实验原理

在Na NO3和KCl的混合溶液中同时存在Na＋、K＋、Cl－和NO－3四种离子，它们可以形成四种盐， 在溶液中构成一个复杂的四元交互体系。 利用四种盐在不同温度下溶解度的差异可制备KNO3晶体。四种盐在水中的溶解度见表2.12。

表2.12 四种盐在水中的溶解度 g·（100g H2O）－1

从表2.12中的数据可以看出， 在20℃时， 除硝酸钠外， 其他三种盐的溶解度都差不多， 因此硝酸钠不能结晶析出。 但是随着温度的升高， 氯化钠的溶解度几乎没有多大的变化， 而硝酸钾的溶解度却增大得很快。 这样只要把硝酸钠和氯化钾混合液加热， 由于氯化钠在高温下的溶解度比较小， 可以趁热把它滤去。 将滤液冷却， 其中的硝酸钾会因为溶解度急剧下降而析出。

测定在已知量水中恰好溶解已知量硝酸钾时的温度， 即可确定硝酸钾在该温度下的溶解度； 再以溶解度为纵坐标， 温度为横坐标， 作出溶解度随温度变化的曲线， 即可得到硝酸钾的溶解度曲线。 溶解度曲线可以很清楚地表示出温度对溶解度的影响。

三、 实验仪器药品

1. 仪器

烧杯、 玻璃漏斗、 布氏漏斗、 吸滤瓶、 水循环真空泵、 蒸发皿、 大试管、 托盘天平、 玻璃棒、 温度计 （量程0℃～100℃）、 酒精灯、 量筒 （10m L）、 方座支架 （带铁圈）、 石棉网、 药匙、 试管刷。

2. 药品

Na NO3（s）、KCl（s）、KNO3（化学纯）。

四、 实验步骤

1. 硝酸钾的提纯

①称取10g硝酸钾和8.5g氯化钾固体， 倒入100m L烧杯中， 加入20m L蒸馏水。

②将盛有原料的烧杯放在石棉网小火加热， 并不断搅拌至杯内固体全溶， 记下烧杯中液面的位置， 当溶液沸腾时， 用温度计测溶液此时的温度并记录。

③继续加热并不断搅拌溶液， 当加热至杯内溶液剩下原有体积的2／3时， 已有氯化钠析出， 趁热快速减压抽滤 （布氏漏斗在沸水中预热）。

④将滤液转移至烧杯中， 并用5m L热的蒸馏水分次洗涤吸滤瓶， 洗液转入盛滤液的烧杯中， 记下此时烧杯中液面的位置； 加热至滤液体积只剩下原有体积的3／4时， 冷却至室温， 观察晶体状态； 用减压蒸馏尽量把硝酸钾晶体抽干， 得到的产品为粗产品， 称重。

⑤将粗产品按粗产品蒸馏水＝2∶1 （质量比） 溶于100m L烧杯中， 加热、 搅拌， 待晶体全部溶解后停止加热； 待溶液冷却至室温后抽滤， 得到纯度较高的硝酸钾晶体， 称重。

2. 硝酸钾溶解度的测定

预备洁净干燥的大试管 （高20cm）， 配一单孔橡皮塞， 插入110℃温度计， 使温度计水银球距离试管底部约2mm； 称量固体硝酸钾5.0g， 放入试管中； 用滴定管 （或移液管）准确移取4m L蒸馏水加入试管中， 安装上带有温度计的橡皮塞； 取400m L烧杯， 盛水约300m L， 置于石棉网上， 将水加热至沸腾。

将试管放入烧杯中， 使试管内液面略低于烧杯内水面； 搅拌试管内溶液， 至固体全部溶解。 若烧杯内水面保持沸腾而试管内固体尚未完全溶解， 则需要向试管内再准确加入1m L蒸馏水， 使固体全部溶解。 注意所加水量应详细记录， 并且加热时间不可太长， 以免试管内溶液过分蒸发。 待试管内固体全部溶解后， 将试管离开水浴， 将其冷却并不断搅拌， 记录溶液内最初出现晶体时的温度； 向试管内再准确加入蒸馏水1m L， 如前加热至固体完全溶解，然后冷却， 测定另一饱和温度； 继续加蒸馏水， 每次1m L， 直至饱和温度达到30℃或更低； 计算硝酸钾在不同温度下的溶解度， 绘制溶解度曲线。

五、 数据记录及处理

①依次向试管中再加入1.5g、1.5g、2.0g、2.5g硝酸钾 （使试管中依次共有硝酸钾5.0g、6.5g、8.5g、11.0g）， 每次加入硝酸钾后都重复溶解、 结晶实验步骤的操作， 并将晶体开始析出时的温度读数填入表2.13中。

表2.13 数据记录

②根据所得数据， 以温度为横坐标、 溶解度为纵坐标， 绘制溶解度曲线图。

六、 思考题

1. 为什么小试管要悬在盛有250m L水的烧杯内？ 为什么温度计要紧贴小试管且水银球要全部浸入水面以下？

2. 能否用量筒取1m L水？ 为什么？

3. 本实验中， 如果冷却过程太快， 将产生什么结果？