一、 试验目的
1. 掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2. 掌握回流、 减压过滤的操作步骤。
二、 实验原理
本实验是用KMn O4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：
三、 主要物质物理常数 （表3.10）
表3.10 苯甲酸制备相关药品物理常数
四、 主要仪器和药品
仪器： 三口烧瓶 （250m L）、 球形冷凝管、 温度计 （0℃～200℃）、 量筒 （5m L）、 抽滤瓶 （500m L）、 布式漏斗、 托盘天平、 电热套、 玻璃水泵、 胶管等。
药品： 甲苯、 高锰酸钾、 浓盐酸、 亚硫酸氢钠、 刚果红试纸。
五、 实验装置图 （图3.14）
图3.14 苯甲酸制备装置
（a） 合成装置； （b） 抽滤装置
六、 实验步骤
1. 氧化
①在250m L两口烧瓶中加入2.7m L甲苯、8.5g高锰酸钾、 100m L蒸馏水及几粒沸石， 烧瓶中口装上冷凝管， 侧口装上温度计， 注意温度计的水银球浸入液面。
②用电热套加热至沸腾， 间歇振荡， 直到观察不到甲苯层 （此时温度不再升高）， 回流液中不出现油珠为止 （大约4h）。
③在实验中注意记录实验现象变化 （从沸腾开始每10min记录一次）， 直到温度在30min内无变化时就出现上述现象。
2. 过滤
①将反应混合液趁热减压过滤， 并用少量热水洗涤滤渣， 放在冰水浴中冷却， 然后用浓盐酸酸化 （用刚果红试纸检验）。
②陈化30min， 直到苯甲酸全部析出。
③再减压过滤， 用少量冷水洗涤。
④将析出的苯甲酸在50℃～60℃下干燥即得产品， 计算产率 （40％～60％）。
七、 思考题
1. 氧化反应中， 影响苯甲酸产量的主要因素有哪些？
2. 反应完毕后， 滤液为什么呈紫色？ 为什么加亚硫酸氢钠可以褪去紫色？
3. 精制苯甲酸还有什么方法？
免责声明：以上内容源自网络，版权归原作者所有，如有侵犯您的原创版权请告知，我们将尽快删除相关内容。
