酸碱标准溶液的配制和标定

一、 实验目的

1. 掌握配制Na OH标准溶液和用基准物质标定Na OH标准溶液浓度的方法。

2. 掌握配制HCl标准溶液和用基准物质标定HCl标准溶液浓度的方法。

3. 掌握滴定操作和滴定终点的判断。

4. 掌握酸碱滴定的应用。

二、 实验原理

（一） Na OH标准溶液的标定原理

标定Na OH溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等， 以及标准酸溶液。 本实验中采用邻苯二甲酸氢钾 （KHC8H4O4） 标定，使用前将其在100℃～125℃烘2～3h。 它与Na OH的反应为：

化学计量点时溶液的p H≈9.1， 可选酚酞作指示剂。

（二） HCl标准溶液的标定原理

实验选用无水碳酸钠作为基准物质来标定盐酸， 以保证标定和测量条件一致， 减少实验误差。Na2CO3固体需先在180℃烘箱中烘2～3h，然后置于干燥器中冷却，留作备用。Na2CO3与HCl的反应如下：

计量点时溶液的p H约为4， 可选用甲基橙作指示剂。 到达滴定终点， 溶液由黄色变为橙色。根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确的浓度。

三、 实验仪器与试剂

1. 仪器

酸碱式滴定管、 电子天平、 台式天平及滴定用常规玻璃仪器。

2. 试剂

氢氧化钠 （A.R）、 邻苯二甲酸氢钾 （A.R）、0.1％酚酞乙醇溶液、 浓盐酸、 基准碳酸钠、 甲基橙。

四、 实验步骤

（一） 强碱配制及标定

1.0.1mol·L－1Na OH标准溶液的配制

用洁净而干燥的表面皿在台式天平上称取2g Na OH， 迅速将其置于100m L烧杯中， 用约2m L蒸馏水迅速洗涤两次，以除去Na OH表面上少量的Na2CO3；加50m L蒸馏水，搅拌至其全部溶解， 移入带橡皮塞的试剂瓶中， 再加水稀释至500m L， 摇匀， 贴标签备用。

2.0.1mol·L－1Na OH标准溶液的标定

取105℃～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.40g （±10％）， 电子天平称量， 置于250m L锥形瓶中； 加入50m L新鲜蒸馏水， 振摇使之完全溶解， 加0.1％酚酞指示剂3滴， 用0.1mol／LNa OH标准溶液滴定， 使溶液由无色至微红色 （30s不褪色）， 即为终点。 平行测定三次， 计算Na OH溶液的浓度， 三次测定的相对平均偏差应小于0.2％。

（二） 强酸配制及标定

1.0.1mol·L－1HCl溶液浓度的配制

量取9m L浓盐酸， 注入1000m L水中， 摇匀。

2.0.1mol·L－1HCl溶液浓度的标定

在电子天平上准确称取三份灼烧至恒重的基准试剂无水Na2CO30.15～0.2g于250m L锥形瓶中，加50m L水溶解后， 加2～3滴甲基橙指示剂， 然后用待标定的0.1mol·L－1 HCl滴定， 溶液由黄色变为橙色即为终点， 记下此时消耗HCl溶液的体积。 平行滴定3次，同时做空白实验。

（三） 酸碱滴定法的应用

有一未知酸／碱溶液， 试判别未知溶液是酸液还是碱液， 并测定未知液浓度。

五、 数据记录

1.Na OH标准溶液的配制和标定 （表4.1）

表4.1 数据记录

2.HCl标准溶液的配制和标定 （表4.2）

表4.2 数据记录

六、 思考题

1.Na OH固体为什么不能放在纸上称量， 而要放在表面皿上称量？

2.Na OH溶液为什么要盛在带有橡皮塞的试剂瓶中？

3. 滴定结束后， 溶液放置一段后为什么会褪为无色？