维生素含量的测定

一、 实验目的

1. 熟悉碘标准溶液的配制与标定。

2. 熟悉直接碘量法测定维生素C的原理、 方法和操作。

二、 实验原理

维生素C即抗坏血酸，分子式为C6H8O6，相对分子质量176.12g／mol，因其分子中的烯二醇基具有还原性，所以能被I2定量地氧化为二酮基而生成脱氢抗坏血酸，其反应式为：

由于维生素C的还原性很强， 在空气中容易被氧化， 在碱性介质中更甚， 因此测定时可加入醋酸或偏磷酸－醋酸溶液使溶液呈弱酸性， 以降低氧化速度， 减少维生素C的损失。考虑到I－在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在p H＝3～4的弱酸性溶液中进行滴定。

测定时， 可以直接用标准碘溶液滴定， 也可以用间接法滴定。 本实验采用直接滴定法测定。

三、 实验试剂

0.1mol·L－1Na2S2O3标准溶液：称取12.5g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入约300m L新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2g Na2CO3固体，然后用新煮沸的蒸馏水稀释至1L，储于棕色试剂瓶中， 在暗处放置1～2周后再标定。

0.05mol·L－1I2标准溶液、0.005％ （质量分数）淀粉溶液、1∶1HAc溶液、KI、I2。

四、 实验步骤

1. 维生素C试样的准备

准确称取3份0.2g的维生素C试样置于250m L锥形瓶中， 加入100m L新煮过的冷蒸馏水和10m L1∶1HAc溶液， 完全溶解， 备用。

2.0.05mol·L－1I2标准溶液的配制

在250m L烧杯中加入25m L去离子水，称入10g KI和6.5g I2，用玻璃棒轻轻研磨或搅拌至I2全部溶解后，将其转移至棕色试剂瓶中，加水稀释至500m L，摇匀，放暗处保存。

3.0.05mol·L－1I2标准溶液浓度的标定

准确移取0.1mol·L－1Na2S2O3标准溶液25.00m L并置于250m L锥形瓶中，加水25m L，加淀粉溶液5m L，等待标定I2标准溶液的浓度（要求几次标定的相对偏差不超过±0.2％）。

4. 维生素C含量的测定

制备的维生素C液中加淀粉溶液3m L，立即以0.05mol·L－1I2标准溶液滴定，至溶液恰呈蓝色且稳定不褪，即为终点；计算每片维生素C药片中维生素C的含量（以mg·片－1表示）。

五、 数据记录及处理 （表4.9）

表4.9 数据记录

六、 思考题

1.溶解I2时，加入过量KI的作用是什么？

2. 维生素C固体试样溶解时， 为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？

3. 碘量法的误差来源有哪些？ 应采取哪些措施减少误差？