二水合氯化钡含量的测定（

一、 实验目的

1.了解测定Ba Cl2·2H2O中钡的含量的原理和方法。

2. 掌握晶形沉淀的制备、 过滤、 洗涤、 灼烧及至恒重等的基本操作技术。

二、 实验原理

Ba SO4重量法既可以用于测定Ba2＋，也可以用于测定SO2－4的含量。

称取一定量的Ba Cl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸；在不断搅动下，慢慢地加入稀的热H2SO4溶液，Ba2＋与SO2－4反应，形成晶形沉淀；沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以Ba SO4形式称量，可求出Ba Cl2·2H2O中Ba2＋的含量。

Ba Cl2·2H2O中Ba2＋的含量计算：

Ba2＋可生成一系列微溶化合物，如Ba CO3、Ba Cr O4、Ba HPO4、Ba SO4等。其中，Ba SO4的溶解度最小，100m L溶液在100℃时溶解0.4mg Ba SO4，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时， 溶解度大为减小， 一般可以忽略不计。

Ba SO4重量法一般在0.05mol／L左右的盐酸介质中进行沉淀， 这是为了防止产生Ba CO3、Ba HPO4、Ba HAs O4沉淀以及Ba（OH）2共沉淀；同时，适当提高酸度，增加Ba SO4在沉淀过程中的溶解度， 以降低其相对过饱和度， 有利于获得较好的晶形沉淀。

用Ba SO4重量法测定Ba2＋时，一般用稀H2SO4做沉淀剂，为了使Ba SO4沉淀完全， H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带出的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50％～100％。如果用Ba SO4重量法测定SO2－4，沉淀剂Ba Cl2只允许过量20％～30％，因为Ba Cl2灼烧时不易挥发除去。

Pb SO4、Sr SO4的溶解度均较小，Pb2＋、Sr2＋对钡的测定有干扰，而NO－3、Cl O－3、Cl－等阴离子和K＋、Na＋、Ca2＋、Fe3＋等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的Ba SO4晶形沉淀。

三、 实验仪器和试剂

1. 仪器

电子分析天平、 马弗炉、 瓷坩埚25m L （1个）、 玻璃漏斗 （1个）、 定量滤纸 （慢速）、试剂瓶500m L （1个）、 量筒 （50m L和10m L各一个）、 烧杯200m L。

2. 试剂

固体Ba Cl2·2H2O（分析纯）、浓H2SO4（98％）、浓HCl（12mol／L）。

四、 实验步骤

1. 溶液配制

（1） H2SO4溶液1mol／L、0.1mol／L

量取5.54m L浓H2SO4，慢慢加入80m L蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至100m L；取1m L1mol／L的H2SO4溶液倒入100m L蒸馏水中，搅拌均匀。

（2） HCl溶液2mol／L

量取5m L浓HCl， 用25m L蒸馏水稀释， 搅拌均匀。

2. 称样及沉淀的制备

准确称取一份0.4～0.6g Ba Cl2·2H2O试样，置于250m L烧杯中，加入约100m L水、3m L2mol／L的HCl溶液搅拌溶解， 加热至近沸。

另取4m L1mol／LH2SO4溶液于100m L烧杯中，加水30m L，加热至近沸，趁热将H2SO4溶液用胶头滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至H2SO4加完为止；待Ba SO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴0.1mol／LH2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全； 沉淀完全后， 盖上表面皿 （切勿将玻璃棒拿出杯外）， 放置过夜陈化。

3. 沉淀的过滤与洗涤

用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用0.1mol／L的稀H2SO4洗涤沉淀3～4次，每次约10m L； 然后将沉淀定量转移到滤纸上， 用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁， 并将此小片滤纸放于漏斗中，再用0.1mol／L稀H2SO4洗涤4～6次，直至洗涤液中不含Cl－为止。

4. 空坩埚的恒重

将洁净的瓷坩埚放在800℃的马弗炉中灼烧至恒重 （第一次灼烧40min， 第二次后每次只灼烧20min）。 灼烧也可在煤气灯下进行。

5. 沉淀的灼烧和恒重

将折叠的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中， 经烘干、 碳化、 灰化后在800℃马弗炉中灼烧至恒重，计算Ba Cl2·2H2O中Ba的含量。

五、 数据记录 （表4.11）

表4.11 数据记录

六、 思考题

1. 滤纸如何进行灰化？

2. 温度上升， 硫酸钡溶解度有所升高， 但为什么还需要在热溶液中进行沉淀？