硫酸铝含量的测定

一、 实验目的

1. 训练配位滴定法的应用。

2. 掌握硫酸铝含量的测定方法

二、 实验原理

试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠溶液反应， 生成络合物； 在p H约为6时，用二甲酚橙为指示剂， 以氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液； 再用氟化钾溶液解析出络合铝离子， 用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的EDTA。

三、 实验药品与器材

1. 实验药品

（1＋1）盐酸，272g／L乙酸钠溶液。

0.025mol／L氯化锌标准滴定溶液： 称取1.6250g高纯锌 （纯度99.99％以上）， 精确至0.0002g， 置于100m L烧杯中； 加入6～7m L盐酸及少量水， 加热溶解， 水浴蒸发至近干； 然后加水溶解， 移入1000m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。

0.05mol／LEDTA标准溶液， 氟化钾 （500g／L溶液， 储于塑料瓶中）， （1＋12） 硝酸， 2g／L二甲酚橙指示剂。

2. 实验仪器

万分之一分析天平、250m L烧杯、 量筒 （100m L和5m L）、 电炉、 漏斗、 滤纸、 玻璃棒、500m L容量瓶、 移液管、 锥形瓶、 滴管、 滴定管及铁架台。

四、 实验步骤

①称取约10g液体试样或5g固体试样， 精确至0.0002g， 置于250m L烧杯中； 加100m L水和2m L盐酸溶液， 加热溶解并煮沸5min （必要时过滤）， 冷却后全部移入500m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。

②在250m L烧杯中加入100m L水和2m L盐酸溶液， 加热并煮沸5min， 冷却后全部转移至500m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。

③移取20m L试液， 置于250m L锥形瓶中， 加入20.00m LEDTA溶液， 煮沸1min，冷却后加入5m L乙酸钠溶液和两滴二甲酚橙指示剂； 用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为浅粉红色。

④加入10m L氟化钾溶液， 加热至微沸； 冷却， 此时溶液应呈黄色， 若溶液呈红色， 则滴加硝酸至溶液呈黄色； 再用氯化锌标准滴定溶液滴定， 溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点； 记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积 （V）。

⑤平行测定三次。

五、 结果处理

以质量分数表示的氧化铝（Al2O3） 含量（x1） 按式（1） 计算：

x1＝Vc×0.05098／m×20／500×100＝Vc×127.45／m （1）

式中， V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积， m L；

c——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol·L－1；

m——试料的质量， g；

0.05098——与1.00m L氯化锌标准滴定溶液［c（Zn Cl2）＝1.000mol／L］相当的以g表示的氧化铝的质量。

六、 思考题

1. 实验中为什么不直接用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA来测定铝含量？

2. 加入EDTA后为什么要煮沸？

3. 加入乙酸钠的作用是什么？