一、目的及要求
1.学习光谱仪的操作。
2.掌握湿法消解的方法及操作。
3.掌握ICP-AES法的原理及方法。
二、实验原理
婴幼儿是人体成长发育的最初阶段，也是行为、智能发育最为迅速、最易受损引发疾病的时期，而该阶段许多疾病的产生都与元素缺乏或过量有关。因此，在当母乳喂养不能满足婴幼儿生长发育的需求时，需要添加其他形式的婴幼儿营养食品，补充母乳中营养元素的不足。在这些营养食品中，富含有人体中的宏量元素，如钙、磷、钾、钠；也有人体必需的微量元素，如铁、铜、锰、锌等。在以往这些元素的检测中，多采用原子吸收光谱法，逐一元素进行标准溶液配置和样品稀释测定，方法烦琐，检测周期长。
目前采用ICP-AES法检测多元素的方法较多，并利用湿式消解进行前处理，测定婴幼儿营养食品中的元素。
消解又叫湿法消化，是用酸液或碱液在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、氢氟酸、过氧化氢等。它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质（如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐）以及热不稳定的物质（如硫氰盐等）全部破坏。碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚（镍制、聚四氟乙烯制）中进行，也可用高压消解罐。
三、仪器与试剂
1.仪器及测定条件
电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电公司）
EH20B型电热板（北京莱伯泰科实验室应用技术有限公司）
射频功率：1 200 W，等离子气流量15 L／min，辅助气流量0.2 L／min，雾化气流量0.8 L／min，溶液提升量1.5 mL／min，观察位置自动优化
2.试剂
硝酸、高氯酸均为优级纯
30%过氧化氢（分析纯）
混合酸：硝酸和高氯酸铵（4∶1）混合
钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、硼、铬、镍、铝、钡、磷标准贮备液：1.000 mg／mL，购于国家标准物质研究中心，使用前稀释配制成相应浓度
实验用水为去离子水
四、实验步骤
1.试样处理
湿式消解法：称取约0.50 g试样置于消化管中，同时做试剂空白。加入数粒玻璃珠，然后加入10 mL混合酸，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2～3 mL时，移去热源，冷却。加入2～5 mL混合酸继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至1 mL左右。冷却至室温后定量转移至100 mL容量瓶中，以去离子水定容到刻度。
2.各元素工作曲线绘制及样品溶液测定
将各元素的标准溶液系列导入仪器中，分别绘制工作曲线，再将处理好的试样分解液导入ICP-AES光谱仪中，按照测定条件测定，打印分析数据。
3.去离子水清洗进样系统。
4.关机。
五、数据处理
1.原始数据记录。
2.数据处理。
六、思考题
简述金属测定常用消解方法，说明湿法消解的特点，并说明消解过程中需要注意哪些问题。
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