-法测定海洋样品的金属元素

一、目的及要求

1.了解和掌握ICP-AES法测定的实验技术。

2.明确ICP-AES法测定元素的检出限（DL）。

3.了解ICP-AES在海洋及海洋环境科学研究中的应用。

二、实验原理

海洋样品包括海水、沉积物间隙水、海洋沉积物、海洋矿物、海洋生物以及各类海洋污染物等样品，其成分较为复杂。样品经适当的消解处理后，或直接或经分离富集即可用ICPAES法测定其中的金属元素，方法简便、快速、准确、选择性好。

ICP-AES法可以定量测定未知元素含量的原因是因为在元素的谱线强度与元素含量之间存在定量关系。各种元素的特征谱线强度与其浓度之间，在一定的条件下都存在确定关系，这种关系可用下式表示，即

I＝acb

式中，I为谱线强度；c为被测元素浓度；a和b为与实验条件有关的常数。

若对上式取对数，则得

lgI＝blgc＋lga

该式即为光谱定量分析的基本关系式。以lgI对lgc作图，在一定的浓度范围内得一直线。根据该标准曲线可以计算未知溶液的含量。

三、仪器与试剂

1.仪器

直读式等离子发射光谱仪（美国Perkin Elmer公司）

2.试剂

所有试剂均用重蒸馏水或亚沸蒸馏水配制

分别用光谱纯金属或金属氧化物，金属的盐类经适当溶解配制成浓度一定的贮备液

四、实验步骤

1.实验内容

（1）金属元素Cu、Al、Mg、Ca、Fe的标准溶液配制。

（2）Cu、Al、Mg、Ca、Fe的检出限及测量精度。

（3）未知样品测定。

2.实验部分

（1）用1 000 mg／mL（含5%HNO3）的Cu、Al、Mg、Ca、Fe标准贮备液配制如下浓度的多元素混合标准系列：0 mg／mL，2.0 mg／mL，5.0 mg／mL，10.0 mg／mL。并用配制的标准作上述五元素的工作曲线，求工作曲线的斜率和截距。

（2）用建立的标准曲线进行未知样品的测定。求得地表水、自来水和海水样品中各元素的含量（单位为mg／mL）。

五、数据处理

1.记录原始数据，将所测得各种不同金属溶液的光谱强度按实验原理所说的方法，绘制标准曲线，分别求出未知溶液中各种金属的含量。

2.计算仪器对Cu、Al、Mg、Ca、Fe测定的检出限及测量精度。用标准溶液的空白（0 mg／mL）和2.0 mg／mL进行仪器检出限的估算。

式中，σ为b次以上空白测定的标准偏差；I为浓度c的已知浓度样的浓度（这里c一般比DL的值大10～20倍为最佳）。

3.用已知浓度的标样2.0 mg／mL测量5次以上，计算仪器测量的精度（以标准偏差表示）。

六、思考题

1.ICP-AES分析技术的优点和缺点有哪些？请你将该种分析方法与其他你所知道的元素分析手段进行比较。

2.ICP-AES仪器包括哪几大部分？它们是怎样工作的？