石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中痕量镉

时间：2023-02-12 理论教育版权反馈

【摘要】：在试样原子化后，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。镉是环境监测中经常测定的毒性元素之一。由于自来水中镉的含量很低，通常采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，分析的绝对灵敏度可达1×10－9。首先将镉标准溶液稀释20倍，再向6只50 mL容量瓶中依次加入0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL镉标准溶液，用二次去离子水定容，摇匀。

一、目的及要求

1.了解石墨炉原子化的原理，初步掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作程序和实验技术。

2.掌握石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中痕量金属元素的分析过程与特点。

二、实验原理

在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律

A＝lg（I0／I）＝kLN0

在试样原子化后，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数是与该元素在试样中的浓度c成正比的，因此上式可写为：A＝k′c。

镉是环境监测中经常测定的毒性元素之一。由于自来水中镉的含量很低，通常采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，分析的绝对灵敏度可达1×10－9。

三、仪器与试剂

1.仪器

TAS-986原子吸收分光光度计及其配套石墨管、控制电源

镉空心阴极灯

氮气钢瓶

微量注射器5～50μL

2.试剂

镉标准溶液1μg／mL

四、实验步骤

1.镉标准系列溶液的配置

首先将镉标准溶液稀释20倍，再向6只50 mL容量瓶中依次加入0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL镉标准溶液，用二次去离子水定容，摇匀。此标准系列溶液的镉浓度为0 ng／mL、1.0 ng／mL、2.0 ng／mL、3.0 ng／mL、4.0 ng／mL、5.0 ng／mL。

2.测试条件

温度：100℃（烧干），300℃（灰干），1 500℃（原子化），1 600℃（干烧），30℃（冷却）。

原子化电流：4.0 mA。

吸收波长：228.8 nm。

光谱通带：0.21 nm。

进样量：10μL。

3.按操作方法调试仪器，并吸10μL注入石墨炉。

五、数据处理

以标准系列溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，作出标准曲线，再从表上查出样品吸光度所对应的浓度。

六、思考题

1.在原子吸收分光光度计中，为什么单色器位于火焰之后，而紫外可见分光光度计的单色器位于试样室之前？

2.分析石墨炉原子吸收光谱分析灵敏度高的原因。