一、目的及要求
1.学习应用紫外吸收光谱进行定量分析的方法及ε值的测定方法。
2.掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
二、实验原理
利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助朗伯-比尔定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图5-5所示。
图5-5 紫外吸收光谱图
蒽醌在波长251 nm处有一强烈吸收峰（ε＝4.6×104L·mol－1·cm－1），在波长323 nm处有一中等强度的吸收峰（ε＝4.7×103L·mol－1·cm－1）。若考虑测定灵敏度，似应选择251 nm作为测定蒽醌的波长，但是在251 nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax＝224 nm（ε＝3.3×104L·mol－1·cm－1），测定将受到严重干扰。而在323 nm波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323 nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更合适。
摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收峰的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。
三、仪器与试剂
1.仪器
TU-1810型紫外-可见分光光度计
2.试剂
蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐均为分析纯，蒽醌粗品为生产厂提供
蒽醌标准贮备液（4.000 mg／mL）：准确称取0.400 0 g蒽醌置于100 mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用
蒽醌标准使用液（0.040 mg／mL）：吸取1 mL上述蒽醌标准贮备液于100 mL容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用
四、实验条件
1.测定波长：323.0 nm。
2.狭缝：0.01～2 mm。
3.光源：氢灯。
4.光电管：蓝敏。
5.石英。
6.参比溶液：甲醇。
五、实验步骤
1.配制蒽醌标准溶液系列：用吸量管分别吸取0 mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL，10.00 mL上述蒽醌标准使用液于6只10 mL容量瓶中，然后分别用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
2.称取0.050 0 g蒽醌粗品于50 mL烧杯中，用甲醇溶解，然后转移到25 mL容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
3.根据实验条件，调节分光光度计，以甲醇作参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列和蒽醌粗品试液的吸光度。
4.取蒽醌标准溶液系列中的一份溶液，测量蒽醌吸收光谱。
5.配制浓度为0.1 mol·mL－1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液10 mL，并测绘其紫外吸收光谱（以甲醇溶液作参比）。
六、数据处理
1.记录实验条件
（1）测定波长。
（2）狭缝宽度。
（3）光源。
（4）光电管。
（5）石英。
（6）参比溶液。
（7）仪器型号。
2.绘制蒽醌、邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱，并与图5-5对照，说明选择测定波长的依据。
3.以蒽醌标准溶液系列的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制蒽醌的标准曲线。并计算蒽醌的ε值。
4.根据蒽醌粗品试液的吸光度，在上述绘制的标准曲线上查出其浓度，并根据试样配制情况，计算蒽醌粗品中蒽醌的含量。
5.用线性回归方程法，求蒽醌标准曲线的斜率a、截距b和相关系数r，然后求蒽醌粗品中蒽醌的含量。
七、思考题
1.在光度分析中参比溶液的作用是什么？
2.本实验为什么要用甲醇作参比溶液？可否用其他溶剂（如水）来代替，为什么？
3.在光度分析中测绘物质的吸收光谱有何意义？
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