薄膜法聚苯乙烯红外测定

一、目的及要求

1.初步掌握红外光谱测定中制样原则、制样方法，掌握聚合物的几类制样方法。

2.了解红外光谱的原理，掌握傅里叶变换红外光谱仪器的基本结构、使用方法。

3.了解聚苯乙烯的光谱特征，进而了解聚合物的IR谱图制样和测定。

4.结合理论教学，了解光谱图基团特征频率对谱图解析的意义。

二、实验原理

分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基、氰基、羟基、氨基等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。现在只需把测得的未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成分。

聚苯乙烯作为产量排名第三位的高分子材料，最突出的优点是电绝缘性能好，透明度高，制品最高使用温度为60～80℃，是最耐辐射的聚合物之一。该聚合物主要作为注模制品和电绝缘材料，也可以作为泡沫塑料。聚苯乙烯的软化点为105～130℃，很容易热压成膜。在没有热压膜具的条件下，薄膜可在金属、塑料或其他材料的平板之间压制。

聚苯乙烯的典型振动形式和频率有：苯环上不饱和碳氢基团伸缩振动3 125～3 000 cm－1、亚甲基的反对称振动2 926 cm－1，亚甲基的对称伸缩振动2 853 cm－1、单取代苯环的环振动1 613～1 450 cm－1，单取代苯环上的氢原子的面内变形振动1 070 cm－1、1 029 cm－1和单取代苯环上的氢原子的面外变形振动757 cm－1、700 cm－1。

三、仪器与试剂

1.仪器

Nicolet_is 10型傅里叶红外光谱仪，压片装置

2.试剂

聚苯乙烯

四、实验步骤

1.查阅相关资料，了解样品来源、种类和特征，查找固体的制样方法，选择合适的制样方法。

（1）配制浓度约为12%的聚苯乙烯四氯化碳溶液，用滴管吸取此溶液于干净的玻璃板上，立即用两端绕有细铅丝的玻璃棒将溶液推平，让其自然干燥（约1～2 h）。然后将玻璃板浸于水中，用镊子小心地揭下薄膜，再用滤纸吸去薄膜上的水，将薄膜置于红外灯下烘干。最后，将薄膜放在薄膜夹上测绘谱图。

（2）将聚苯乙烯放置于酒精灯上方适宜处，加热至软化后，压片成膜。待聚苯乙烯片冷却后，用刮刀小心取下薄膜。

2.聚苯乙烯薄膜固定在红外光谱仪上测定。

3.谱图解析，聚苯乙烯的标准谱图见图6-3。

4.用KBr压片方法（选做）

取干燥的溴化钾（分析纯）粉末在玛瑙研钵中研磨成细粉末（约100 mg，粒度200目），装入模具内，在压片机上压制成片测试，查看溴化钾的纯度。

图6-3 聚苯乙烯标准谱图

五、数据处理

1.记录实验条件（测定波数范围、参比物、室内温度、室内相对湿度）。

2.在获得的红外吸收光谱上，从高波数到低波数标出各特征峰的频率，并指出各特征峰属于何种基团什么形式的振动。

3.比较自制聚苯乙烯和聚苯乙烯标准谱图的红外光谱，指出它们之间的差别，并说明产生这些差别的原因。

4.查看KBr谱图，确定KBr是否需要干燥。

六、思考题

1.简要叙述红外光谱基团特征频率的几大区域及典型基团。

2.产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收？为什么？

七、注意事项

为使锭片受力均匀，在锭片模具内须将粉末弄平后再压，否则锭片会产生白斑。