一、目的及要求
1.掌握组分的保留值的测定及用保留值进行定性的方法。
2.学习和掌握用归一化法计算各组分百分含量的方法。
二、实验原理
气相色谱法是一种极有效的分离手段。当气相色谱的固定相、操作条件严格固定时，任何一种物质都有一定的保留值。因此，只要色谱仪有良好的稳定性，就可直接利用保留值来进行定性分析：即待测组分的保留值与待测组分的纯样品具有相同的保留值时，就可认为两者是同一物质。但由于在同一色谱柱上，不同组分可能有相同的保留值，这时如果更换一种极性不同的色谱柱重新进行测定，两者的保留值仍相同时，则可基本肯定待测组分和纯样品是同一种物质。
利用气相色谱法分析的主要目的是对混合物中的各组分进行定量分析。色谱定量的依据是：被测组分的质量（mi）与检测器所给出的信号（Ai或hi）成正比，即
mi＝f′iAi
所以要求出组分的百分含量，必须先准确地测量峰面积（Ai）或峰高（hi），准确地求出相对校正因子（f′i），然后选择一个适当的定量方法，求出该组分的百分含量。
峰面积的测量、相对校正因子的求得及定量分析方法有多种，本实验中将采用下述方法。
1.峰面积的测量
Ai＝hi·Y1／2·1.065
式中，hi为峰高；Y1／2为半峰宽；1.065是常数。
2.相对校正因子
采用质量校正因子，以苯作标准，
f′i＝fi（x）／fi（s）＝miAs／（msAi）
式中，As、Ai为标准物和待测组分的峰面积；mi、ms为待测组分纯物质和标准物的质量。
3.定量方法
采用峰面积归一化法定量，即
Xi%＝mi／（m1＋m2＋…）×100%＝f′iAi／∑f′iAi×100%
式中，f′iAi为某一组分的质量；∑f′iAi为试样中各种待测组分质量的总和。
三、仪器与试剂
1.仪器
1102型气相层析仪
氢气钢瓶
2.试剂
苯、甲苯、二甲苯（分析纯）
固定液邻苯二甲酸二壬酯
6201红色担体（80～100目）
四、实验方法
1.色谱操作条件
色谱柱：2 m×3 mm不锈钢柱。
固定相：20%邻苯二甲酸二壬酯，80～100目6201红色担体。
检测器：热导检测器，桥电流190 mA。
柱温：100℃。
气化室温：140℃。
检测室温：140℃。
进样量：1～2μL。
载气：H2，流量25 mL／min。
纸速、衰减：自选。
2.固定相的配制（了解）
称取邻苯二甲酸二壬酯1.80 g于小烧杯中，加入苯为溶剂，搅拌并稍温热，使之溶解。然后称取12 g已筛取的80～100目的6201红色担体，将其倒入溶液中，使担体刚好浸没在液面下，轻轻搅拌，用红外灯照射，使溶剂挥发，至干燥无苯气味为止，再次用80～100目筛子过筛。
3.装检（了解）
将2 m×3 mm的不锈钢柱洗净烘干。装柱时先将柱的一端用玻璃毛堵住，包上纱布，接真空泵，柱的另一端接上小漏斗。在不断抽气下，将已涂好固定液的固定相通过漏斗装入色谱柱中，在装填同时不断用橡皮棒轻轻击打色谱柱，使固定相均匀而紧密地填入，直到固定相填满不再进柱为止。装填完毕后，在柱子两端均用玻璃毛塞住，准备老化。
4.色谱柱的老化（了解）
将已装填好的色谱柱一端接到色谱仪上，并通入载气，另一端放空，在80～90℃下通气老化6 h，然后将已老化的色谱柱接在检测器上，在仔细检查试漏后，通载气直至记录仪基线走直为止。至此，色谱仪准备工作完成。
五、实验步骤
1.溶液的配制
（1）配制2种二组分的标准样：二组分的含量要近似相等，数量要准确，用来测定相对质量校正因子，用分析纯苯、甲苯和二甲苯配制；苯-甲苯，苯-二甲苯。
（2）配制三组分（苯、甲苯和二甲苯）样品混合液，作为定性分析练习用。
（3）配制未知含量的混合液若干份，做定量分析用。
2.进样分析
按以上给出的色谱条件，开机调试，待仪器稳定后即可进样。
定性分析：二组分标准样，进样1μL，测量各峰的保留时间（tR）和死时间（tM），重复进样数次。
定量分析：三组分混合样和未知样，进样0.2μL，同样重复进样数次。
记录色谱图。
六、数据处理
1.直接比较标准样品和样品混合液中各组分的调整保留时间（t′R），确定样品色谱图中各峰所代表的物质的名称。
2.测量各峰的峰高和半峰宽，计算峰面积。
3.根据二组分标样的色谱图，以苯为标准，分别计算甲苯、二甲苯的质量校正因子。
4.按下式计算各组分的含量
苯%＝f′苯A苯／（f′苯A苯＋f′甲苯A甲苯＋f′二甲苯A二甲苯）×100%
若各组分峰狭长，可采用峰高定量，峰高校正因子与峰面积相对校正因子的测定方法相同，计算公式为
苯%＝f′苯h苯／（f′苯h苯＋f′甲苯h甲苯＋f′二甲苯h二甲苯）×100%
七、思考题
1.用保留值定性的前提条件是什么？
2.峰高定量和峰面积定量各有什么优缺点？归一化定量适用于什么情况？
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