一、目的及要求
掌握内标定量的方法，熟悉气相色谱仪热导检测器（TCD）。
二、实验原理
热导检测器是气相色谱中通用性较好的一种检测器，只要被检测组分与载气的热导率不同，就可以被检测出来。由于氢气的热导率比一般被测的物质都大得多，故用氢气作为流动相，用热导检测，灵敏度高。氮气的热导率居中，用它作流动相不仅灵敏度低，而且若待测物的热导率小于氮气的热导率时出正峰，那么大于氮气的物质就要出倒峰。另外，物质浓度与峰面积之间的线性关系也差。
内标法是一种常用的比较准确的定量方法。当样品混合物所有组分不能全部流出或组分含量相差很大时，归一化法就不适用了，此时可考虑选择内标法。内标法的优点在于它的准确性不受进样准确性的影响，而且没有归一化法的限制。但是，每次分析都需要在样品中准确加入内标物，就使操作手续烦琐。
有关热导检测器检测和内标法测定样品含量的具体原理，请参见教科书相关内容。
本实验以95%乙醇作样品，用内标法测定其中水的含量，色谱柱的固定相为GDX-102，此时出峰顺序以相对分子质量大小顺序出柱，小者先出。
三、仪器与试剂
1.仪器
1102型气相色谱仪
BF-2002色谱工作站
色谱柱：GDX-102（2 m×3 mm）
TCD检测器
载气：H2载气流速为40 mL／min
2.试剂
蒸馏水
无水甲醇（分析纯）
95%乙醇（分析纯）
四、操作步骤
1.开启氢气发生器。
2.打开气相色谱仪主机，按下列条件设置仪器控制参数。
柱箱温度：110℃。
进样器温度（或气化室温度）：160℃。
检测器TCD温度：160℃。
热丝温度：180℃（桥电流约为200 mA）。
放大：10。
极性：正。
3.检查气路的密封性。
4.配制溶液：
配制样品溶液①：分别准确吸取0.5 mL甲醇、0.4 mL水于试管中，混匀。
样品溶液②：准确吸取0.5 mL甲醇于已定容的10 mL 95%乙醇容量瓶中，混匀（甲醇密度在25℃时为0.790 g／mL）。
5.设置色谱工作站参数
通道：A。 采集时间：10 min。
起始峰宽水平：5。满屏时间：10。
量程：1 000。定量方法：内标法。
其他为默认值。
6.当液晶屏幕的右上角显示为“就绪”状态时，待仪器基线稳定，即可进样。进样的同时，用鼠标点击工作站上的“谱图采集”按钮（绿色）；开始记录图谱。
若想在设定的“采集时间”前终止实验，可用鼠标点击工作站上的“手动停止”按钮（红色），然后，存储并处理图谱数据。
7.进5μL空气，测定死时间。
8.测定甲醇、水的相对校正因子 样品溶液①，进样1μL，进样3次。
9.测定95%乙醇中水的含量 样品溶液②，进样1μL，进样3次。
10.关机时，先关热导检测器，再将各温度设置到室温，最后打开柱温箱降温。待仪器温度降到室温时，方可关闭载气。
五、数据处理
用样品溶液（1）不同进样次数测得的峰高均值，计算色谱峰高质量校正因子。计算公式如下
将数据代入下式
六、思考题
1.作为内标物的条件是什么？加入内标物甲醇的量如何考虑？加多了或加少了有什么影响？
2.测f甲醇时，若与样品进了相同的量，衰减不变，则会出现什么结果？若不知道水、甲醇、乙醇的出柱顺序时，可以如何测知？
3.若用此法测定冰醋酸中的水分，已知HAc中含水约为0.2%（g／mL），试设计一个配制溶液的方法。（取多少样品？加多少内标？）
七、注意事项
1.以H2作载气，TCD作检测器时，一定要注意在开机前进行检漏，并将尾气通向室外以免发生意外。
2.不通载气，一定不能加桥电流。
3.量取样品时，操作应快速，准确，以防样品挥发。
4.氢气是易燃、易爆气体，使用时注意要保持室内空气畅通。
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