一、目的及要求
1.了解GC-MS分析的一般过程和主要操作。
2.了解GC-MS分析条件的设置。
3.了解GC-MS数据处理方法。
二、实验原理
焦化废水是煤制焦炭、煤气净化及焦化产品回收过程中产生的废水，其成分复杂多变，是一种难处理的工业废水。废水中含有大量有机污染物，如酚类、多环芳烃、含氮有机物及杂环化合物等，这些组分对环境会造成严重染物，特别是酚类化合物，可使蛋白质凝固。有的物质还是强致癌物质，对人和农作物带来极大的危害。目前焦化废水一般采用活性污泥法进行处理。分析了解焦化废水处理前后水质情况，为建立更好的废水处理方法提供指导和依据，有着非常重要的意义。
本实验用气相色谱-质谱联用仪器对超声波处理焦化废水前后水质情况进行了分析，建立一种静态顶空——GC-MS全自动分析方法，方法简单、快速、有效，为焦化废水实现在线监测提供了确实可行的新分析方法。
三、仪器与试剂
1.仪器
HP6890气相色谱，HP5975质谱联用仪
2.试剂
KD浓缩仪（500 mL）
二氯甲烷（色谱纯）
硫酸、氢氧化钠、无水硫酸钠均为分析纯
水样取自江苏盐城某化工厂
四、实验步骤
1.在纯净水中加入一定量的苯酚标准物，并进行超声波净化处理。然后与没超声处理的样品分别进样分析。
2.500 mL水样放入1 L分液漏斗中（pH≈7）。加入10 mL二氯甲烷混合振动，静置分层，再重复萃取1次。然后用10 mol／L氢氧化钠调pH大于11，以10 mL重复萃取3次，加1∶1硫酸调pH小于2，以10 mL重复萃取3次。将中性、碱性、酸性条件下萃取后的有机相合并，加入无水硫酸钠吸收水分，过滤转移入500 mL KD浓缩仪，浓缩至1 mL备用。取1μL做GC-MS分析。
取10 mL水样加入25 mL顶空瓶，自动放入60炉中加热，取1 mL液上气体进GCMS分析。所有操作均由仪器自动完成。
3.实验方法
GC条件：色谱柱DB25MS 30 m×0.25 mm×0.25μm石英毛细管柱。
程序升温：40℃恒温2 min，5℃／min到250℃恒温5 min。
进样量：1μL，进样口温度250℃，载气流速1 mL／min。
MS条件：发射电流150 eV；离子源温度200℃。
电离方式EI：电子能量70 eV；扫描范围45～465 amu；倍增器电压2 000 V。
HS条件：40℃保温5 min，注射器温度60℃，进样量1 mL。
五、数据处理
1.对处理前的苯酚色谱图和处理后的色谱图进行比较，计算去除率。
2.对废水经过L-L萃取和K-D浓缩后，对水样进行分析，得到总离子流图。利用谱图库鉴定出有哪些有机物，并对超声前后的有机物的数量和种类进行分析，并分析原因。
六、思考题
对L-L萃取、静态顶空两种不同的前处理方法进行分析比较，各有什么优缺点？
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