一、目的及要求
1.加深对方波伏安法的理解。
2.掌握精制盐中碘酸根离子的测定方法。
二、实验原理
碘是人体必需的微量元素之一，它是合成甲状腺激素的主要物质。我国规定在食盐中定量加入碘酸钾。为了控制食盐中碘的加入量，需要一种简单、快速而准确测定碘酸根离子的方法。在0.5 mol／L NaCl介质中，碘酸根离子在汞膜电极上于－1.25 V（vs.Ag／AgCl）左右产生一灵敏的方波伏安峰，峰高与碘酸根离子浓度在一定范围内呈良好的线性关系，可用于测定微量碘酸根离子。
三、仪器与试剂
1.仪器
电化学工作站或电化学分析仪
用三电极系统：汞膜电极为工作电极，Ag／AgCl电极为参比电极，铂片电极为辅助电极
微型磁力搅拌器
2.试剂
氯化钠溶液5.0 mol／L
碘标准溶液：1.0×10－3mol／L，称取优级纯碘酸钾0.214 0 g，用水定容至1 L，用时稀释至所需浓度的工作液
精制碘盐
四、实验步骤
1.标准曲线的绘制：分别取碘酸根离子的标准溶液0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL于50 mL的容量瓶中，准确加入5.0 mL氯化钠溶液，稀释至刻度，置入电极。以4 mV／s的扫描速度，从－0.5 V起负向扫描至－1.6 V，记录方波伏安峰，测量－1.25 V处的峰高，作标准曲线。
2.称取5 g（精确到0.000 1 g）加碘食盐置于烧杯中，少量水溶解后，转移至50 mL容量瓶中定容。移取30 mL样品溶液到电解池中，按步骤1的实验方法进行测定，由标准曲线求得食盐碘含量。
五、数据处理
1.原始数据
（1）电化学仪器的参数
起始电位：_______；最后电位：______；
扫描速度：_______；精 度：______。
（2）实验数据记录（表11-2）
表11-2 实验数据记录表
2.数据处理
（1）根据记录的数据，作出V标-ip平均值的标准曲线。
（2）从标准曲线上查出试样溶液中对应的标准溶液的体积，计算食盐中碘酸根离子的含量。
六、思考题
我国食盐中的碘是以什么形式加入的？
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