烫发液中巯基乙酸的测定

一、目的及要求

1.了解巯基化合物在汞电极上的特征灵敏反应。

2.掌握标准加入法的计算方法。

3.学会用方波极谱法测定烫发水中巯基乙酸的含量。

二、实验原理

在氨-氯化铵缓冲溶液中加入巯基乙酸，在汞膜电极上的半波电位为－0.75 V左右。当在氨-氯化铵缓冲溶液中加入巯基乙酸做方波伏安扫描时，方波伏安图上出现巯基乙酸的特征波的峰高与巯基乙酸的加入量成正比。

三、仪器与试剂

1.仪器

电化学分析仪或电化学工作站

汞膜电极、甘汞电极、铂电极组成三电极系统

微型磁力搅拌器

2.试剂

氨-氯化铵缓冲溶液（pH＝10）

标准巯基乙酸溶液：0.1 mol／L

市售烫发液

四、实验步骤

1.取一定量的氨-氯化铵缓冲溶液置于50 mL烧杯中，用方波极谱法从－0.4到＋1.0 V扫描得到空白基线方波极谱图。

2.加入5.0 mL标准巯基乙酸溶液到烧杯中，用极谱法从－0.4到＋1.0 V扫描，记录方波极谱图和出现的峰高h；再加入5.0 mL烫发水溶液，再次记录方波极谱图和出现的峰高H，用标准加入法计算烫发水中巯基乙酸的含量。

3.如有必要，在空白溶液中周围多次循环伏安扫描消除电极吸附物。

五、数据处理

1.原始数据

（1）电化学仪器的参数

起始电位：_______；最后电位：______；

　　　　　ΔE：______；精 度：______。

（2）溶液的数据

c s＝　；Vs＝　；h＝　；Vx＝　；H＝　。

（3）加入标准溶液的极谱数据（表1 1-3）

表11-3 标准溶液的极谱数据表

Ep＝_______； ip＝_______。

（4）加入烫发水溶液的极谱数据（表11-4）

表11-4 烫发水溶液的极谱数据表

Ep＝_______； ip＝_______。

2.数据处理

（1）作出两次方波极谱图。

（2）根据下式，计算巯基乙酸的含量。

式中，cx为烫发水中巯基乙酸的含量；cs为标准巯基乙酸溶液浓度；Vx为加入烫发水的体积；Vs为加入标准巯基乙酸溶液的体积；H为加烫发水溶液得到的峰高；h为加标准溶液得到的峰高。

六、思考题

1.为什么可以用在空白溶液中周围多次循环伏安扫描的方法消除电极吸附物？

2.方波极谱法有何优点和缺点？