电导滴定法测定自来水中溶解氧

一、目的及要求

1.巩固电导滴定的理论知识。

2.学会电导滴定的分析操作。

3.学会绘制电导滴定曲线及滴定终点的确定方法。

4.测定水质中溶解氧的含量。

二、实验原理

溶解氧（DO）是评价地面水质的重要指标，它的测定是环境监测中常见的检测项目，在工业、农业、医疗和科研等各个领域也有广泛的应用。水中溶解氧与金属铊作用，将Tl氧化为TlOH，然后用HCl溶液滴定体系中的OH－，反应式为

TlOH是一种强电解质，在滴定开始前，溶液具有一定的电导率，随着HCl溶液的加入，反应产物TlCl是一种沉淀，H2O是弱电解质，电导率非常小，因而溶液电导率迅速下降。到化学计量点后，TlOH反应完全，溶液的电导率随着HCl溶液的加入而缓慢增长。这样在化学计量点前后，由于溶液电导率的变化导致出现两条不同斜率的直线，其交点即为化学计量点，如图12-4所示。因此，我们可以通过测定化学计量点前后若干点的电导率，再通过作图法求出到达化学计量点时消耗HCl溶液的体积，从而计算水中溶解氧的含量。

图12-4 电导滴定曲线

三、仪器与试剂

1.仪器

电导率仪

铂黑电极

微型磁力搅拌器

2.试剂

HCl标准溶液（分析纯）：0.010 00 mol／L

金属铊（分析纯）

混合床离子交换树脂

充氧蒸馏水：用空压机向蒸馏水中充氧约5 min，保存于20℃的生化培养箱中备用

四、实验步骤

1.将混合床离子交换树脂浸泡后装入滴定管中，将水样倒入滴定管通过树脂进行离子交换。

2.将交换水装满溶解氧瓶，加入0.2 g金属铊粒，密封，放置暗处30 min后取出，混匀。

3.取100 mL溶液倒入烧杯中，放入搅拌器，开动搅拌机，用0.010 00 mol／L的HCl溶液滴定，每加入1 mL HCl溶液，读取一次电导率，直至加到15 mL为止。

4.根据消耗HCl的体积和所测得的电导值绘制G-V滴定曲线，并确定滴定终点。

5.计算水中溶解氧的值。

6.测定完毕，整理好仪器和电极。

五、数据处理

1.原始数据

实验数据记录于表12-3。

表12-3 实验原始数据记录表

2.数据处理

（1）作出电导滴定曲线：G-V，查出V1。

（2）溶解氧的计算：

式中，c1为HCl溶液物质的量浓度，mol／L；V1为滴定至计量点时消耗HCl溶液的体积，mL；V2为水样的体积，mL。

六、思考题

1.离子交换树脂的作用是什么？

2.电导滴定和传统的溶解氧测定方法（如碘量法、传感器法等）相比有何特点？