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洗涤过程的试验结果与讨论

时间:2023-02-12 理论教育 版权反馈
【摘要】:以上浸出过程的试验研究表明,为了尽可能减少白炭黑产品夹带的酸性物质及杂质,提高产品的质量,浸出物料固液分离浸出液后,均在室温条件下用水洗涤至pH值为5.0。洗涤终点pH值与用水量关系的试验结果见表4-16。通过洗涤终点pH值对白炭黑产品中Fe含量和白度的研究结果可知,洗涤终点pH值要达到5.0才能满足其质量的要求,所以要想通过改变洗涤终点pH值以减少洗涤水用量是不可行的。

以上浸出过程的试验研究表明,为了尽可能减少白炭黑产品夹带的酸性物质及杂质,提高产品的质量,浸出物料固液分离浸出液后,均在室温条件下用水洗涤至pH值为5.0。然而,由于固相物料比表面积大,吸附能力强,导致洗涤困难,洗涤水量消耗大。本研究为了减少洗涤水消耗量,进一步对洗涤过程进行了研究。

4.2.1洗涤终点pH值对用水量和白炭黑产品质量的影响

试验条件:黄磷炉渣20.00 g,浸出反应温度为100℃,反应时间为5 h,硝酸浓度为20%,液固比为10∶1,搅拌速度为400 r/min,煅烧温度为750℃,煅烧时间为30 min,洗涤水常温,洗涤方式直接加水。

洗涤终点pH值与用水量关系的试验结果见表4-16。由表4-16可以看出,随着洗涤终点pH值的不断升高,洗涤用水量明显增加,所以减小洗涤终点pH值,可节约洗涤用水量。

表4-16 洗涤终点值和用水量的关系

不同洗涤pH值条件下的浸出渣经干燥、煅烧后得到白炭黑产品,其Fe含量如图4-6所示。通过图4-6可以看出,洗涤终点对浸出渣中的Fe含量影响显著,随着洗涤终点pH值的增大,固相白炭黑中的Fe含量明显降低。当pH值为1.0~2.0之间时,Fe含量在0.12%~0.10%之间,含量很高;继续洗涤,浸出渣中的Fe含量继续下降,当洗涤至pH值为4.0时,Fe含量降至0.049%,此时,白炭黑中的铁含量基本符合要求;当洗涤至pH值为5.0时,Fe含量降至0.043%。

图4-6 洗涤终点pH值对白炭黑产品中Fe含量的影响

图4-7为洗涤终点pH值对白炭黑产品白度的影响。

图4-7 洗涤终点pH值对白炭黑产品白度的影响

图4-7的研究结果表明,随着洗涤终点pH值的增大,Fe含量的不断降低,白炭黑产品的白度也明显提高。在pH值为1.0时,白炭黑产品的白度仅为40.10%;随着洗涤终点pH值提高到3.0时,白炭黑产品的白度增大到50.21%;继续提高洗涤终点pH值至5.0时,白炭黑产品白度增大到90.10%,此时白炭黑已达到标准。

通过洗涤终点pH值对白炭黑产品中Fe含量和白度的研究结果可知,洗涤终点pH值要达到5.0才能满足其质量的要求,所以要想通过改变洗涤终点pH值以减少洗涤水用量是不可行的。

4.2.2洗涤水温度对用水量和白炭黑产品质量的影响

试验条件:黄磷炉渣20.00 g,浸出反应温度为100℃,反应时间为5 h,硝酸浓度为20%,液固比为10∶1,搅拌速度为400 r/min,煅烧温度为750℃,煅烧时间为30 min,洗涤终点pH值为5.0,洗涤方式为直接加水。

洗涤水温度与用水量关系的试验结果见表4-17。由表4-17可以看出,随着洗涤水温度的升高,在同一洗涤终点pH值下,所需水量减少。

表4-17 洗涤水温度与用水量的关系

图4-8为洗涤水温度对白炭黑产品铁含量的影响结果。

图4-8 洗涤水温度对白炭黑产品中Fe含量的影响

由图4-8可以看出,在不同洗涤水温度下洗涤的浸出渣经干燥、煅烧后得到白炭黑产品,对其中的Fe含量进行分析研究,结果表明,当洗涤水的温度由20℃提高到80℃时,白炭黑产品中的Fe含量逐步降低,当洗涤水温度为80℃时,Fe含量降到0.038%,之后继续提高洗涤水的温度,铁含量反而有少量的增加。

图4-9为洗涤水温度对白炭黑产品白度的影响结果。

图4-9 洗涤水温度对白炭黑产品白度的影响

由图4-9可以看出,当洗涤水温度由20℃升高到80℃时,白炭黑产品的白度基本保持不变,维持在90%左右,所以洗涤水温度的变化对白炭黑产品的白度基本没有影响。

通过洗涤水温度的变化对洗涤用水量、白炭黑产品中Fe含量及白炭黑产品白度的试验结果分析可知,在洗涤过程中选用60℃的水进行洗涤时,既能在一定程度上减少用水量,又能满足白炭黑产品的质量要求,所以本试验选择60℃作为洗涤过程的洗涤水温度。

4.2.3洗涤方式对用水量和白炭黑产品质量的影响

试验条件:黄磷炉渣20.00 g,浸出反应温度为100℃,反应时间为5 h,硝酸浓度为20%,液固比为10∶1,搅拌速度为400 r/min,煅烧温度为750℃,煅烧时间为30 min,洗涤终点pH值为5.0,洗涤水温度为60℃。

洗涤浸出渣加入水的方式主要有以下三种:

方式A:在浸出渣抽滤过程中直接加水在滤饼上,不进行搅拌,直接抽滤。

方式B:在浸出渣抽滤过程中直接加水在滤饼上,并搅拌滤饼使之与水充分接触、混合,抽滤。

方式C:浸出渣每抽干一次后,将滤饼取出,置于烧杯中,加水进行搅拌洗涤,然后再抽滤。

洗涤水加入的方式与用水量关系的试验研究结果见表4-18。通过表4-18可以看出,在同一洗涤终点、同一洗涤水温度下,方式A用水量较大,方式B和C的用水量较小且相差不大。

表4-18 洗涤方式与用水量的关系

将不同洗涤方式下的浸出渣进行抽滤、干燥、煅烧后得到白炭黑产品,对其中的Fe含量进行分析,结果如图4-10所示。

图4-10 洗涤水加入方式对白炭黑产品中Fe含量的影响

由图4-10可知,洗涤方式的改变对白炭黑产品中的Fe含量影响并不大,当选用方式A时,产品中的Fe含量为0.039%,采用方式C时,产品中的Fe含量降至0.038%。

图4-11为洗涤水的加入方式对白炭黑产品白度的影响。试验结果表明,随着洗涤方式的改变,白炭黑产品的白度基本未发生改变,维持在90.12%左右。

通过对用水量、白炭黑产品中Fe含量、白炭黑产品白度的结果分析可知,采用方式B,即边加水、边搅拌、边过滤的方式较好。

图4-11 洗涤水加入方式对白炭黑产品白度的影响

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