B.2.1试剂的制备
(1)氢氧化钠溶液:50 g/L。
(2)氢氧化钠溶液:10 g/L。
(3)抗坏血酸溶液:20 g/L(使用前配制)。
(4)铬天青S溶液:1 g/L。称取0.5 g铬天青S,溶于250 mL乙醇(GB/T 679),用水稀释至500 mL。
(5)聚乙烯醇溶液:20 g/L。称取4 g聚乙烯醇,加入10 mL甲醇(GB/T 683),150 mL水,搅拌,加热至沸。趁热过滤,冷却,用水稀释至200 mL。
(6)乙酸盐缓冲溶液:称取274 g乙酸铵(GB/T 1292)溶于400 mL水中,称取109 g三水乙酸钠(GB/T 693)溶于250 mL水中,合并两种溶液(如必要可过滤),用水稀释至1000 mL。
(7)氧化铝标准溶液:称取0.1058 g金属铝(高纯试剂)置于聚四氟乙烯烧杯中,加10 mL氢氧化钠溶液(200 g/L),低温加热溶解,冷却。滴加盐酸溶液(1+1)至沉淀溶解后再过量20 mL,冷却。移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含200 μg氧化铝。
(8)氧化铝标准溶液:10 μg/mL。吸取25.00 mL氧化铝标准溶液(200 μg/mL)置于500 mL容量瓶中,加20 mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含10 μg氧化铝。
(9)百里香酚蓝(HG/T 3—1223)指示液:2 g/L的乙醇(GB/T 679)溶液。
B.2.2原理
试样溶液以高氯酸加热除氟,以抗坏血酸掩蔽铁,在乙酸盐缓冲溶液中,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,铝和铬天青S生成紫红色配合物,于分光光度计波长620 nm处测量吸光度,以工作曲线法求出氧化铝含量。
B.2.3试样的分解
吸取25.0 mL B.1.4制备的B溶液(相当于0.1g试样)或25 mL稀释4倍的滤液(或25 mL洗液),置于150 mL烧杯中,加入3 mL高氯酸,低温加热蒸发冒白烟至近干(不应蒸干)。取下烧杯,稍冷,加5 mL盐酸溶液(1+1),用适量水冲洗杯壁,加热溶解可溶性盐类。取下烧杯,冷却,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为试样溶液Ⅱ。同时做空白试验得空白溶液K。
B.2.4Al的测量步骤
吸取适量试样溶液Ⅱ置于100 mL容量瓶中,用水稀释至40 mL,加2.0 mL抗坏血酸溶液(3),两滴百里香酚蓝指示液,滴加氢氧化钠溶液(1)至溶液呈浅红色后,再用氢氧化钠溶液(2)小心滴至恰呈亮黄色,加三滴盐酸溶液(1+1)(调酸度时溶液不要滴到瓶壁上),摇匀。沿容量瓶壁绕圈加5.0 mL铬天青S溶液(4),10.0 mL聚乙烯醇溶液(5),15.0 mL乙酸盐缓冲溶液(每加一种试剂后均应轻轻摇匀)。用水稀释至刻度,摇匀。放置30 min后,用2 cm吸收池,于分光光度计波长620 nm处,以空白试验溶液作参比,测量试样溶液吸光度,在工作曲线上查出相应的氧化铝量。
B.2.5工作曲线的绘制
量取1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10 mL氧化铝标准溶液(8)分别置于一组100 mL容量瓶中,加入与试样溶液Ⅱ同体积的空白溶液K,用水稀释至40 mL。以下按B.2.4进行,仍以空白试验溶液作参比,测量吸光度。以氧化铝量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
B.2.6分析结果表述
以质量百分数表示的氧化铝(Al2O3)含量(X㊣)按下式计算:
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