沉淀的灼烧和恒重

2.3.3　沉淀的灼烧和恒重

1)坩埚的准备

先将坩埚用自来水洗去污物，再于热盐酸中浸泡10min以上。依次用自来水和纯水洗涤，放在洁净的表面皿上，置于电热恒温干燥箱中烘干。烘干后的坩埚只能用坩埚钳放在干净的表面皿、白瓷板或泥三角上，以免弄脏，如图2-28所示。使用坩埚时必须预先在与灼烧沉淀相同的条件下将空坩埚灼烧至恒重(因为灼烧会引起坩埚瓷釉组分的铁发生氧化而增重，某些其他组分被烧失而减重)。灼热的坩埚放进干燥器后，先不要完全盖严，留一小缝(约2mm宽即可，切不可留缝太大)，让膨胀的气体逸出，约1min后盖严。在冷却过程中可开启二次干燥器盖。坩埚应在天平室内冷却到室温，空坩埚与有沉淀的坩埚每次进行冷却的条件必须基本相同。灼烧过的坩埚冷却到室温后易吸潮，必须快速称量。然后按上述方法再灼烧、冷却、称量，直到恒重(连续两次称得质量之差不超过沉淀质量的1/1000)。

2)沉淀的包裹

沉淀全部转移到滤纸上后，用搅拌棒将滤纸三层部分挑起两处，然后用洗净的拇指和食指从翘起的滤纸下将其取出。手指不要接触沉淀，包裹沉淀时不应把滤纸完全打开。若是晶形沉淀，应包得稍紧些，但不能用手指挤压沉淀。最后用不接触沉淀的那部分滤纸将漏斗内壁轻轻擦一下，把滤纸包的三层部分朝上放入已恒重的坩埚中，如图2-29所示。若包裹胶状膨松的沉淀，可在漏斗中用搅拌棒将滤纸周边向内折，把锥体的开口封住，然后取出，倒过来尖朝上放入坩埚中，如图2-30所示。

图2-28　坩埚在泥三角上的放置

图2-29　晶形沉淀的包裹

图2-30　胶状沉淀的包裹

3)沉淀的灼烧

将放有沉淀的坩埚倾斜地架在泥三角上，其埚底枕在泥三角的一个横边上，然后把坩埚盖半掩着倚于坩埚口，这样会使火焰热气反射，有利于滤纸的烘干和炭化。先用小火来回扫过坩埚，使其均匀而缓慢地受热，以避免坩埚因骤热而破裂。然后将火焰置于坩埚盖中心之下，利用反射焰将滤纸和沉淀烘干(要防止加热太猛引起沉淀的崩溅)。当滤纸被烘干后即开始冒烟，这时要防止着火，否则微小的沉淀颗粒可能飞溅损失。如果着火，立即用坩埚钳把坩埚盖轻轻盖住，火焰就会熄灭(千万不能用嘴去吹)。

滤纸全部炭化以后，掀起坩埚盖，放在白瓷板上，将天然气灯置于坩埚底部，逐渐加强火力，并使氧化焰包住坩埚，烧至红热，以便把炭完全烧掉，这一过程叫做灰化。炭黑基本消失，沉淀现出本色以后，稍稍转动坩埚，使沉淀在坩埚底轻轻翻动，借此可把沉淀各部分烧透，把包裹住的滤纸残片烧光，并把坩埚壁上的炭黑烧掉。把坩埚直立，用强火灼烧一定时间后停火。让坩埚在泥三角上稍冷(约30s)，再放到干燥器中冷却，称量。称量方法基本上与称空坩埚时相同，要求连续两次称量的结果相差在0.3mg以内为恒重。

4)减压过滤

也叫抽滤或真空过滤，是利用抽气泵使抽滤瓶中压强降低，达到固液分离的目的。此方法可加速过滤，并能使沉淀抽得较干燥。但不宜用于过滤颗粒太小的沉淀和胶体沉淀。颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，使抽滤速度减慢。而胶体沉淀易穿透滤纸，因此都达不到加速过滤的目的。

图2-31　减压过滤装置

减压过滤装置如图2-31所示。先选好一张比布氏漏斗(或玻璃砂芯漏斗)内径略小的圆形滤纸，平整地放在布氏漏斗上，用少量蒸馏水湿润滤纸，然后用橡皮塞把布氏漏斗装在抽滤瓶上(注意漏斗下端的斜削面要对着抽滤瓶侧面的细嘴)，用橡皮管将抽滤瓶与水流抽气泵接好，过滤时慢慢打开水阀门。

过滤时，先把上部澄清液沿着玻璃棒注入漏斗内，加入的量不要超过漏斗的2/3，然后把沉淀物均匀地分布在滤纸上，继续减压，直至沉淀物较干为止。

若用真空泵进行抽滤时，为了防止滤液倒流和潮湿空气抽入泵内，在抽滤瓶和真空泵之间要连接一个缓冲瓶和一个装有变色硅胶的干燥瓶。

过滤完后，应把连接抽滤瓶的橡皮管拔下，再关闭水阀门(或停真空泵)，否则水会倒流入抽滤瓶中。取下漏斗把它倒扣在滤纸上，轻轻敲打漏斗边缘，使滤纸和沉淀脱离漏斗。滤液则从抽滤瓶的上口倾出，不要从侧面尖嘴倒出，以免弄脏滤液。