滴定分析基本操作练习

实验2　滴定分析基本操作练习

实验目的

(1)练习酸碱标准溶液的配制方法;

(2)练习滴定分析基本操作;

(3)初步掌握酸碱指示剂的选择方法和滴定终点的正确判断。

实验原理

酸碱滴定中，通常将HCl和NaOH标准溶液作为滴定剂。由于HCl易挥发，NaOH易吸收空气中的水和CO₂，因此不宜用直接法配制，而采用先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求出该溶液的浓度。

酸碱指示剂都具有一定的变色范围，HCl和NaOH的滴定突跃范围pH为4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙(变色范围3.1～4.4)或酚酞(变色范围8.0～9.6)等指示剂来指示滴定终点。

仪器和药品

仪器:台秤、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管、锥形瓶、量筒。

药品:NaOH固体(AR)、浓HCl、0.1%甲基橙指示剂、0.1%酚酞指示剂。实验步骤

1．酸碱溶液的配制^①

1)0.1mol·L^－1NaOH溶液的配制

计算配制500mL0.1mol·L^－1NaOH溶液需固体NaOH多少克。在台秤(是否要用分析天平称量?)上称取后，放入100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，使之溶解。移入洁净的500mL试剂瓶中，再加入450mL蒸馏水，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀，贴上标签。

2)0.1mol·L^－1HCl溶液的配制

计算配制1000mL0.1mol·L^－1HCl需多少毫升浓HCl(12mol·L^－1)。用10mL量筒量取并倒入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签。

2．酸碱溶液相互滴定^②

(1)用0.1mol·L^－1NaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次5～10mL，然后将0.1mol·L^－1NaOH溶液装入洗好的碱式滴定管中，排出管尖气泡，调至零刻度。

(2)用0.1mol·L^－1HCl溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次5～10mL，然后将0.1mol·L^－1HCl溶液装入洗好的酸式滴定管中，排出管尖气泡，调至零刻度。

(3)用移液管准确移取HCl溶液25.00mL于锥形瓶中，加1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L^－1HCl溶液滴定，边滴定边摇动锥形瓶，直至溶液显微红色(30s不褪色)^③，即为终点。记录HCl溶液和NaOH溶液的体积。(重复一次)

(4)用移液管准确移取NaOH溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基橙1～2滴，用0.1mol·L^－1HCl溶液滴定，边滴定边摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变为橙色，即为终点。记录HCl溶液和NaOH溶液的体积。(重复一次)

数据记录

续表

注释

①实验中使用酸碱时，尤其是浓酸碱时，应注意防护，保证安全。

②准确使用滴定分析器皿是获得好的分析结果的前提，因此在此实验前，应认真掌握滴定分析器皿的正确使用方法。

③观察实验过程中所出现的现象，尤其是颜色变化，并认真记录。

思考题

(1)用滴定管装标准溶液之前，为什么要用相应标准溶液润洗2～3次?所用的锥形瓶是否也需用标准溶液冲洗?为什么?

(2)用50mL的滴定管，若滴定第一份试液用去20mL(管内还剩30mL)，滴定第二份试液(也约需20mL)时，是继续用剩的溶液滴定，还是将溶液添加至“0”刻度再滴定?为什么?

(3)HCl溶液和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和H₂O。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙为指示剂，而用NaOH滴定HCl时却用酚酞，为什么?

(4)滴定管、移液管、容量瓶都是准确量具，记录时应取几位有效数字?

(5)配制HCl和NaOH溶液，需加蒸馏水时，是否要准确量度其体积?为什么?