中和滴定指示剂怎么选择

实验4　混合碱的测定

实验目的

(1)了解双指示剂法测定混合碱中各组分质量浓度的原理;

(2)了解混合指示剂的使用及其优点;

(3)掌握混合碱中总碱度测定的方法。

实验原理

混合碱是Na₂CO₃与NaOH或NaHCO₃与Na₂CO₃的混合物。可用HCl标准溶液滴定法测定同一份试样中各组分的质量浓度。根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达，称为“双指示剂法”。此法简便、快捷，在生产实际中应用广泛。

双指示剂法的具体操作步骤如下。

(1)在混合碱试液中加入酚酞指示剂(显什么颜色?)。用HCl标准溶液滴定至酚酞指示剂刚好发生颜色变化(如何变化?)。此时，试液中的NaOH完全被中和，而Na₂CO₃被中和了一半。反应如下:

设此时所消耗的HCl标准溶液的体积为V₁(mL)。

(2)在上述混合液中加入甲基橙指示剂，继续用HCl滴定，滴至甲基橙刚好变色(如何变?)，即为终点。反应式为

设此步所消耗的HCl标准溶液的体积为V₂(mL)。

(3)根据V₁、V₂可以判断出混合碱的组成，并计算出各组分的质量浓度。

①当V₁＞V₂时，试液为NaOH与Na₂CO₃的混合物(为什么?)。NaOH及Na₂CO₃的质量浓度为

②当V₁＜V₂时，试液为Na₂CO₃与NaHCO₃的混合物(为什么?)，则NaCO₃与NaHCO₃的质量浓度为

③如果要求测定混合碱的总碱量，通常是以Na₂O的质量浓度来表示总碱度，计算式如下:

上列各式中ρ表示各组分的质量浓度，单位为g·L^－1。

在双指示剂法中，由于酚酞变色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差，因此也常选用甲酚红－百里酚蓝混合指示剂代替^①，终点时溶液的颜色由紫色变为玫瑰色，此混合指示剂变色敏锐。

仪器与药品

仪器:酸式滴定管、移液管、锥形瓶、量筒。

药品:混合碱试样、0.1mol·L^－1HCl标准溶液、0.1%甲基橙指示剂、0.1%酚酞指示剂。

实验步骤

(1)用移液管移取已配好的混合碱试样10.00mL于250mL锥形瓶中^②，加水稀释至25mL，加一滴酚酞指示剂，以0.1mol·L^－1HCl标准溶液滴至酚酞恰好褪色为止，记下所消耗HCl的体积V₁。然后加一滴甲基橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为橙色^③，记下第二次滴定消耗的HCl标准溶液体积V₂，平行做3次。

(2)根据所消耗HCl标准溶液的体积V₁与V₂，来判断混合碱试样的组成，并计算各组分的质量浓度及测定精密度。

注释

①甲酚红-百里酚蓝混合指示剂是按0.1%甲酚红+0.1%百里酚蓝以1∶6的比例混合配制成的。甲酚红的变色范围为6.7(黄)～8.4(红)，百里酚蓝的变色范围为8.0(黄)～9.6(蓝)，混合后变色点的pH=8.3，酸色呈黄色，碱色呈紫色。pH=8.2时为玫瑰色，pH=8.4时为紫色，终点时的颜色变化为由紫色变为玫瑰色，变色敏锐。

②配制混合碱时，可放入一定量的惰性物质，以避免因操作不当造成各组分质量分数的积累超过100%。

③临近终点时，一定要充分摇动，以防止形成CO₂的过饱和溶液而使终点提前到达。

思考题

(1)如欲测定混合碱液的总碱度，应采用何种指示剂?试拟出测定步骤以及以Na₂O(g/L)表示的总碱度的计算公式。

(2)采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列5种情况下混合碱中存在的成分是什么?①V₁=0;②V₂=0;③V₁＞V₂;④V₁＜V₂;⑤V₁=V₂。

(3)用HCl标准溶液测定混合碱时，取完一份试液就要立即滴定，若在空气中放置一段时间后再滴定，将会给测定结果带来什么影响?

(4)测定混合碱滴定达到第一个化学计量点前，由于滴定速度过快，摇动不均匀，对混合碱组分质量浓度的测定结果将会带来什么影响?