钙制剂中钙含量的测定

实验8　钙制剂中钙含量的测定

实验目的

(1)学会钙制剂的溶样方法。

(2)掌握钙离子的测定方法。

实验原理

钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，并且是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病、青少年发育迟缓、孕妇高血压、老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病、糖尿病、外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视，因此，许多钙制剂相应而生。对钙制剂中钙的含量，可采用EDTA法进行直接测定。

钙制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺，以消除Fe³⁺等干扰离子，调节pH=12～13，以铬蓝黑R作指示剂，指示剂与钙生成红色的配合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

仪器和药品

仪器:酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯。

药品:0.02mol·L^－1EDTA标准溶液、5mol·L^－1NaOH、6mol·L^－1HCl、铬蓝黑R指示剂(5g·L^－1)、1∶2三乙醇胺水溶液、钙制剂样品。

实验步骤

准确称取钙制剂^①(本实验以葡萄糖酸钙为例)0.25g左右，加入2mL6mol·L^－1HCl，加热完全溶解后^②，定量转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

准确移取上述试液25.00mL，加入三乙醇胺溶液1mL，5mol·L^－1NaOH1mL，加入水2mL，摇匀，加铬蓝黑R指示剂3～4滴，用0.02mol·L^－1EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点^③，根据消耗EDTA标准溶液的体积，计算制剂中钙的质量分数及每片钙制剂中钙的质量(g/片)。

注释

①视钙制剂中钙含量多少确定称量范围。

②有色有机钙因颜色干扰无法辨别终点，应先进行消化处理。

③牛奶、钙奶均为乳白色，终点颜色变化不太明显，接近终点时再补加2～3滴指示剂。

思考题

(1)试述铬蓝黑R的变色原理。

(2)计算钙质量分数为40%时制剂的称量范围。