实验14 硫酸铜中铜含量的测定
实验目的
(1)掌握间接碘量法测定铜的原理和方法;
(2)进一步了解氧化还原滴定法的特点。
实验原理
Cu2+在微酸性溶液中(pH=3～4)，可以被I－还原为难溶性的CuI沉淀，同时析出I2，其定量反应式为
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
反应必须在弱酸性溶液中才能定量进行。在强酸性溶液中，I－易被空气氧化，产生过多的I2，Na2S2O3也会被分解，即
在碱性溶液中，I2会发生歧化反应，Cu2+也可能水解，S2O32－也可能有如下的副反应发生:
因此一般将溶液的酸度控制在pH=3～4。
由于CuI易吸附少量的I2，使分析结果偏低，为此可在滴定接近终点时，加入KSCN使CuI沉淀(Ksp=1.1×10－12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(Ksp=4.8×10－15)，从而把吸附的碘释放出来，提高了测定结果的准确度。
仪器与药品
仪器:分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。
药品:0.1mol·L－1Na2S2O3标准溶液、固体KI(AR)、固体CuSO4·5H2O(CP)、10%KSCN溶液、1mol·L－1H2SO4、0.5%淀粉溶液。
实验步骤
准确称取CuSO4试样若干克置于250mL锥形瓶中，加入5mL1mol·L－1H2SO4和100 mL水使之完全溶解(或吸取相当量的CuSO4试液于锥形瓶，加水25mL)，加入1.2g固体KI，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色。然后加入5mL0.5%淀粉溶液，继续滴至呈浅蓝色，再加入10%KSCN溶液10mL①，振摇数秒后，溶液又转为深蓝色，再用Na2S2O3标准溶液滴至蓝色恰好消失即为终点，此时溶液为浅灰色或白色悬浮液。
平行测定3次，计算试样的含铜量(以质量分数表示)。
注释
①加入KSCN溶液不能过早，加入后要剧烈摇动，有利于沉淀的转化和释放出吸附的碘，接近终点时滴定剂要一滴一滴地或半滴半滴地加入。
思考题
(1)溶解CuSO4时，为什么要加H2SO4?可以用HNO3或HCl吗?
(2)碘量法测定Cu时，为什么要在弱酸性介质中进行?
(3)本实验中加入KSCN的目的是什么?为什么不能过早地加入?
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