原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量

实验22　原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量

实验目的

(1)进一步熟悉原子吸收分光光度计的结构、作用及其使用方法;

(2)掌握应用标准加入法进行定量分析。

实验原理

若试样中基体成分不确切或十分复杂，因而无法配制与试样组成相似的标准溶液，不能用标准曲线法进行测定，这时可采用标准加入法。其操作过程为:首先配制浓度为ρ_x、ρ_x+ρ₀、ρ_x+2ρ₀、ρ_x+3ρ₀、ρ_x+4ρ₀的标准溶液(其中ρ_x为试样的质量浓度，ρ₀为标准溶液的质量浓度)，分别测定其吸光度值。然后以吸光度A对待测元素标准溶液加入量作图，所得曲线反向延长后与横坐标的交点即为被测试样的含量。

本实验采用标准加入法测定含铜废液中的铜含量。

仪器与药品

仪器:原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、铜空心阴极灯、容量瓶。

药品:1000μg·mL^－1铜标准储备液(准确称取光谱纯铜粉1.0000g溶于1∶1HNO₃中，用去离子水稀释至1L并摇匀)、100μg·mL^－1铜标准溶液(准确吸取10.00mL上述储备液于100mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀)、1∶1HNO₃、废液试样。

实验步骤

1．实验前的准备工作

设定仪器条件，调试仪器。

2．配制标准系列

取5个50mL容量瓶，分别加入100μg·mL^－1Cu标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL，1∶1HNO₃1mL，10.0mL未知液，用去离子水稀释定容，摇匀。

另取1个50mL容量瓶，加入1mL1∶1HNO₃，用去离子水稀释定容并摇匀，配制成空白溶液。

3．标准系列和试样的测定

以空白溶液为参比，选择灯电流3mA，燃烧器高度3mm，乙炔压力为1.9×10⁴Pa的贫燃火焰，在324.8nm的波长位置分别测定各溶液的吸光度值。测定完成后即可在屏幕上显示出测定的数据和图形，并给出样品溶液中Cu的含量(以μg·mL^－1表示)。

请同学们将实验结果与教师给出的准确含量比较后，讨论可能产生误差的实验环节。

思考题

(1)紫外－可见分光光度计的分光系统被安放在吸收池的前面，为什么原子吸收分光光度计的分光系统放在吸收池的后面?

(2)在原子吸收光谱分析法中，为什么要采用锐线光源?本实验中采用的是什么光源?

(3)在原子吸收光谱分析法中，通常在什么情况下采用标准加入法进行测定?

(4)本实验如改用标准曲线法测定，则实验应该如何进行?