5.3.3 均匀实验设计的应用
例5-5 在阿魏酸的合成工艺考察中,为提高产量,选取了原料配比(A)、吡啶量(B)和反应时间(C)三个因素,各取7个水平
根据因素与水平,可选均匀设计表(74)与U7(74)。由其使用表查到,因子数s=3时,(74)的偏差=0.213 2,U7(74)的偏差=0.372 1。应选(74)来安排实验,由使用表知选表的后3列。采用U7(74)安排的实验为该表的前3列。
2个均匀表的实验条件及实验结果见表5-9与表5-10。
表5-9 (74)设计的实验方案
由于(74)是1994年提出的,而本例的工作是1978年进行的,因此只有按U7(74)设计的实验有收率数据,结果表明,在已做的7次实验中,第7号实验条件(即配比3.4,吡啶量28mL,反应时间3.5小时)下收率最高,达48.2%。
在例4-5中对表5-10中的数据进行了多元线性回归,回归方程如下
表5-10 用U7(74)设计的实验方案及结果
该方程不能通过统计检验,采用逐步回归技术求得本例的收率与3个实验因素间的回归方程如下
其相应的F=72.86>F4,2(0.05)=19.25,P=0.013 6<0.05,方程(5-12)的模型残差=0.014 9。
分析方程(5-12),可知应使x1取最大值、x2取最小值,此时
令上式的导数为零,可得x3=3.04。
因此,可使阿魏酸收率最高的实验条件应为:x1(配比)=3.4,x2(吡啶量)=13mL,x3(反应时间)=3.04h,此时由方程(5-13)求出的最高收率为=57.76%。
进一步应当按照该优化的实验条件进行实验,验证所确定的最佳条件的实验结果是否最优。
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