实验二十一 蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1.组装沸点测定装置。
2.通过乙酸乙酯蒸馏和沸点测定技术,测定乙酸乙酯的沸点。
3.分析实验结果,指出误差产生的原因。
二、实验原理
液体物质都有一定的蒸气压,而且随着温度的升高蒸气压迅速地增大,当液体的蒸气压等于作用于液体的外界压力时,液体开始沸腾,此时的温度称为该液体的沸点。纯净液体的沸程很小,一般小于0.5~1℃。将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,再使气体冷凝为液体的过程称为蒸馏。在常压下进行蒸馏,称为常压蒸馏。常压蒸馏既可以分离和提纯液态有机物,也可以用于常量液态物质沸点的测定和有机溶剂的回收。
三、仪器与药品
1.仪器:直形冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、三角烧瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹、温度计、水浴锅。
2.药品:乙酸乙酯、沸石。
四、实验装置图
五、实验内容
1.组装常压蒸馏装置(如图)
2.加料
使用漏斗沿着蒸馏烧瓶的无支管的一侧,将待蒸馏的乙酸乙酯小心转移到圆底烧瓶中,注意不要使液体从支管流出。加入2~3粒沸石。
3.加热
加热前,先向冷凝管缓缓通入冷水,把上口流出的水引入水槽中,最初宜用小火使之沸腾,进行蒸馏,调节火焰温度,使蒸馏速度以1~2滴/min为宜,在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润,此时温度计读数就是液体的沸点,收集所需温度范围的馏出液。
4.拆卸仪器
维持加热程度至不再有馏出液蒸出,而温度突然下降时,应停止加热,后停止通水,拆卸仪器与装配时相反。
六、实验讨论
1.用蒸馏法测沸点时,若温度计位置偏下或偏上对测定结果将产生什么样的影响?为什么?
2.在蒸馏实验中为什么要加沸石?如果加热前忘了加沸石怎么办?
[注意事项]
1.蒸馏时不能蒸干,实验时要加入沸石。
2.蒸馏及沸点测定组装和拆卸顺序。
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