乙酸乙酯粗产品的洗涤顺序

实验二十七　乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1．组装乙酸乙酯的制备装置。

2．进行乙酸乙酯的制备操作。

3．分离提纯乙酸乙酯。

4．掌握蒸馏、洗涤、干燥等基本操作。

二、实验原理

乙酸和乙醇在浓硫酸催化下直接酯化生成乙酸乙酯。

粗产品用饱和碳酸钠溶液洗涤除去乙酸，用饱和氯化钙溶液洗去乙醇，并用无水硫酸镁进行干燥除去水，再通过蒸馏收集73～80℃的馏分得到纯乙酸乙酯。

三、仪器与药品

1．仪器:电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗。

2．药品:乙醇11．5ml（9．3g，0．125mol）、冰醋酸7．2ml（7．5g，0．125mol）、浓硫酸3～4滴、10%碳酸钠水溶液10ml、无水硫酸镁2～3g。

四、实验装置图

五、实验步骤

1．粗乙酸乙酯的制备

（1）在干燥的100ml三颈烧瓶中加入8ml 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8ml浓硫酸，加入沸石;在滴液漏斗中加入8ml 95%的乙醇和8ml乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0．5～1cm处。

（2）加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

2．洗涤

（1）向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用7ml饱和食盐水洗涤后，再用饱和氯化钙洗涤两次，每次7ml。弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。

（2）将干燥后的乙酸乙酯滤入25ml蒸馏瓶中，蒸馏，收集73～78℃馏分，称重，计算产率。

纯粹乙酸乙酯的沸点为77．06℃，具有果香味。

六、实验讨论

蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?

［注意事项］

1．酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。

2．加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。

3．用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。

4．在馏出液中除了酯和水外，还含有少量未反应的乙醇和乙酸，也含有副产物乙醚。故必须用碱除去其中的酸，并用饱和氯化钙除去未反应的醇。否则会影响到酯的产率。