根据实验室条件自拟实验方案

7.1.2　根据实验室条件自拟实验方案

实验方案是指拟定解决本项分析测试任务的途径和主要技术手段。通过对实验有关的基本信息的了解，以及实验所要达到的目的，结合对仪器分析各种方法的性能特点的分析和思考，同时配以文献资料的查阅，对设计实验要解决的问题做一个初步的实验方案。

就对样品物质（化学体系）信息的了解情况不同，可分成白色体系、灰色体系、黑色体系3类。白色体系的定量分析是指体系的定性组成已知，分析的目的只是对各种组分（指物种或物种的不同形态）或部分组分进行定量测定。这种体系较简单，如药物片剂组分含量的测定。灰色体系的定量分析是指体系中已知某些待测组分，但不清楚是否还存在其他组分，分析的目的是在未知干扰存在下，直接对待测组分进行定量测定。这类定量分析问题最为常见。黑色体系是指对分析样品中有关组分及含量范围都不清楚的体系，对这类体系首先是了解其组分，将其转化为白色体系，再进行定量分析。

本章的设计实验大多为常见的灰色体系。就样品物质的性质而言有无机物和有机物之分。

一般无机物的元素分析可以通过原子发射光谱分析方法，方便而迅速地确定元素。但这些元素以何种形式存在于样品中还得以离子特征反应加以确定。元素的定量分析方法常用库仑法、伏安法、吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、ICP原子发射光谱法等。

有机物的鉴定一般先对样品进行物理状态、物理常数测定，并作元素定性分析，然后根据样品在某些溶剂中的溶解行为进行分组。利用有机官能团反应推测可能存在的化合物类型，再选择合适的分离方法，常用纸色谱、薄层色谱等，分离后的组分用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱来确定有机物的结构，进行定量分析。也可以用气相色谱、高效液相色谱或高效毛细管电泳等方法确定化合物，并进行定量分析。此外，库仑法、伏安法、紫外分光光度法、荧光光度法也常用于有机物的定量分析。

无机及有机阴离子的分析可选用离子选择性电极法、离子色谱法及高效毛细管电泳等方法。待测样品往往既含有无机物，又含有有机物。分析这两类物质并没有一个严格地分离分析步骤。但进行一些系统的预备性试验，有助于逐步缩小探索组成所属类型的范围，选择适当的分离分析方法，迅速而可靠地剖析得物质的组成，再在这个基础上拟定定量分析方法。

不同的分析方法对试样的状态、试样的基体条件都有不同的要求，分析方法的测量浓度的线性范围、检出限、方法的优缺点等也各不相同。在拟定实验方案时，都需要对这些问题加以认真的思考。

一般来说，待测样品都要进行预处理，包括样品的分解或溶剂吸收、分离、富集。只有少数几种分析技术，如原子发射光谱的摄谱法，对某些固体样品可不做任何处理而直接进行分析。大多数情况下，为了达到减少测量误差，需要采取各种措施，对样品进行预处理，这就是制备试样的过程。通过这一过程，使样品的状态与所使用的分析技术相适应，使试样的浓度与所选用分析方法的最佳浓度范围相适应。气体样品可以通过冷凝或气相萃取变成液体、或凝聚成固体，以适应要求以液体或固体方式进行测量的分析技术；液体样品可以通过蒸发成气态，或沉淀、冻干、溶剂蒸发等手段变成固体，以适应要求以气体或固体方式进行测量的分析技术；固体样品可以通过蒸发转变成气体，或溶解、消解等手段转变成液体状态，以适应以气体或液体方式进样的测量技术。

分析复杂的样品，其中往往存在着对测定有干扰的组分，可能需要在测量前将干扰组分分离除去。通过分离，使干扰组分减少至不再干扰测定，而待测组分的损失应小到可以忽略不计。一旦分离有效，测定往往就比较简单了。对于复杂样品来说，分离与测定是同样重要的。对无机离子的测定中，掩蔽是防止干扰、提高方法选择性的常用办法，操作简便而有效。

对于痕量组分的分析，预富集起着重要作用，它增大了被测元素的相对浓度，从而提高了分析方法的灵敏度。