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化学改进剂的应用

时间:2023-02-13 理论教育 版权反馈
【摘要】:无机化学改进剂是目前应用最广泛的化学改进剂。Ni2作为化学改进剂,测定Ag;柠檬酸对Ag也有明显的增敏作用,灵敏度提高约1倍。化学改进剂Mg2可使Pb的灰化温度由600℃提高到800℃。以PdCl2为化学改进剂,斜坡升温,在120℃和400℃各干燥20s和10s,阶梯升温到1000℃灰化10s,在2700℃原子化2s。用HNO3+H2O2消解生物样品,Ni+Pd+NH4H2PO4的1%Triton X-100+0.2% HNO3溶液为化学改进剂,石墨炉原子吸收光谱分析法平台原子化测定Cd和Pb。

第五节 化学改进剂的应用

一、无机化学改进剂的应用

无机化学改进剂是目前应用最广泛的化学改进剂。Ni(NO32作为化学改进剂,测定Ag;柠檬酸对Ag也有明显的增敏作用,灵敏度提高约1倍。

基体改进剂Mg(NO32可使Al的灰化温度由1600℃提高到1900℃,灵敏度提高了50%。

用氧化锆磨球将发样研磨20min磨成粉。用0.4%(体积分数)甘油为悬浮剂,制成2~4g/L人发粉样水悬浮液。用10mg/L Mg(NO32为化学改进剂消除基体效应,可用水标准溶液制作校正曲线。斜坡升温15s到150℃干燥20s,10s升温到1500℃灰化15s,最大功率升温2500℃原子化5s,在2600℃净化3s,Ar气流量为300mL/min,原子化时停气。石墨炉原子吸收光谱分析法测定Ni,氘灯校正背景。

化学改进剂Mg(NO32可使Pb的灰化温度由600℃提高到800℃。在Pb浓度为0.04mg/L时,Mg量在0~10g/L,探针原子化测Pb的吸光度基本恒定。由于>1700℃,探针插入石墨管时,升温速率极快,提高了样品的气化速率,测定灵敏度比管壁原子化法高1倍左右。

以PdCl2为化学改进剂,斜坡升温,在120℃和400℃各干燥20s和10s,阶梯升温到1000℃灰化10s,在2700℃原子化2s。测定饮品中有机Ge和无机Ge,回收率分别在97%~99%和95%~103%;

以Pd(NO32为化学改进剂,光谱通带1.0nm,灯电流3mA,在70℃和100℃分步干燥30s和20s,在850℃和900℃各灰化15s,2200℃原子化5s,测定味精酱油中的Pb,进样为20μL时,测定Pb 283.3nm峰面积吸光度,回收率102%±5.3%;

除了镍、镁、钯广泛用作化学改进剂之外,其他无机盐也在不同场合用作化学改进剂。Al(NO33基体改进剂可使铍热解温度达到2000℃,但温度超过1000℃,校正曲线线性关系明显变差,为延长石墨管的使用寿命和良好的线性关系,选择1000℃为灰化温度。

Zn(NO32为化学改进剂,Se热解温度可高达1000℃,灵敏度提高4.5倍。

以NH4NO3为化学改进剂,在100℃干燥25s,200℃灰化10s,2400℃原子化2s,测定橘子、菠萝、草莓、猕猴桃、苹果、黄瓜、油菜、红萝卜和芹菜等中的痕量Mn。

二、磷酸盐化学改进剂的应用

磷酸盐作为化学改进剂多有使用。在K2HPO4存在下,可使Cd的稳定温度提高到600℃。

用甘油水溶液作为悬浮剂,NH4H2PO4为基体改进剂,测定海洋和河流沉积物中Cd。

用HNO3+H2O2消解生物样品,Ni+Pd+NH4H2PO4的1%Triton X-100+0.2% HNO3溶液为化学改进剂,石墨炉原子吸收光谱分析法平台原子化测定Cd和Pb。

无机酸有时也用作化学改进剂.在海水样品中加入HF化学改进剂,在预热阶段可以从石墨炉内除去大部分海水基体,通过生成MgF2可以显著地消除海水中由于MgCl2所引起的氯化物的强烈干扰,使测定Cu和Mn不受干扰.HF对热解石墨涂层没有损害,进行上百次的测定之后石墨管分析性能没有明显的下降。

用2%HNO3(1+1)稀释尿样,斜坡升温,在90℃、120℃和400℃分3步干燥,1200℃灰化5s,2400℃原化3s。Ar气流量是1L/min,原子化时停气。在光谱通带0.5nm,灯电流10mA,测定尿中Mn,氘灯校正背景。

三、有机化学改进剂的应用

有机螯合剂是另一类常用的有机化学改进剂。用2%β二酮(乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯甲酰丙酮)为化学改进剂,提高了Al的灰化温度,加入三氟乙酰丙酮和苯甲酰丙酮,灰化温度由400℃分别提高到600℃和600℃~800℃。Al与β二酮形成螯合物,阻止Al形成碳化物。使用化学改进剂,灵敏度提高2~3倍。分析植物标样(GBW 07602)中的Al,RSD=1.79%。

用0.125mg/10mL的8-羟基喹啉为化学改进剂,8-羟基喹啉先还原Cr(Ⅵ)为Cr(Ⅲ),再形成稳定的螯合物蒸发和原子化,有效地防止了碳化物的生成,使测定Cr的灵敏度提高约3倍。

用柠檬酸可以消除镁对测定锌的干扰,柠檬酸与氯化镁反应生成氯化氢,在锌原子化之前挥发逸出石墨管,生成的柠檬酸镁分解为氧化镁。最大功率升温到1000℃原子化,可直接测定海水中的Zn。

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