第七章 异常峰形的处理对策
在石墨炉原子吸收光谱分析过程中，有时元素的原子化峰形不是太理想，这对实验数据的精密度会造成影响。影响原子化峰形的因素不外乎如下几种：
一、未加入基体改进剂
在石墨炉原子吸收法测定Ag的时候，灰化温度800℃，原子化温度1700℃，各种浓度的硝酸均不能获得理想的峰形，如图7－1至图7－11所示。
图7－10．2%硝酸基体的原子化峰
图7－20．2%硝酸基体的原子化峰
图7－30．8%硝酸基体的原子化峰
图7－4 1%硝酸基体的原子化峰
1%的硝酸基体，不同的灰化温度和原子化温度，仍然得不到理想的原子化峰形。
图7－5 1．2%硝酸基体的原子化峰
图7－6 灰化温度500℃、原子化温度1360℃的原子化峰
图7－7 灰化温度500℃、原子化温度1700℃的原子化峰
图7－8 灰化温度600℃、原子化温度1360℃的原子化峰
图7－9 灰化温度600℃、原子化温度1700℃的原子化峰
图7－10 灰化温度800℃、原子化温度1360℃的原子化峰
图7－11 灰化温度800℃、原子化温度1700℃的原子化峰
当测试溶液中磷酸二氢铵的浓度达到0．25%时，不仅可以获得较好的峰形，响应信号也有很大程度提高。并且随灰化温度和原子化温度的改变，峰的形状一直保持良好，如图7－12所示。
图7－12 测试溶液中磷酸二氢铵的浓度达到0．25%时的原子化峰
二、石墨管选用不合适
带端盖石墨管可以提高测定的灵敏度，但在测定Ba的时候，带端盖石墨管无论如何也得不到理想的原子化峰形，如图7－13至图7－25所示。
图7－13 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形
（灰化温度800℃，原子化温度2000℃）
图7－14 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形
（灰化温度1000℃，原子化温度2000℃）
图7－15 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形
（灰化温度1200℃，原子化温度2000℃）
图7－16 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形
（灰化温度1200℃，原子化温度2100℃）
图7－17 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形（灰化温度1200℃，原子化温度2200℃）
图7－18 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形（灰化温度1200℃，原子化温度2250℃）
图7－19 无端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形（灰化温度800℃，原子化温度2200℃）
图7－20 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形（灰化温度1000℃，原子化温度2200℃）
图7－21 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形（灰化温度1200℃，原子化温度2000℃）
图7－22 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形（灰化温度1200℃，原子化温度2100℃）
图7－23 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形（灰化温度1200℃，原子化温度2200℃）
图7－24 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形（灰化温度1200℃，原子化温度2300℃）
图7－25 端盖平台石墨管测Ba的原子化峰形
（灰化温度1200℃，原子化温度2400℃）
当对石墨管作技术处理后，Ba的原子化峰形比较理想，如图7－26所示。
图7－26 对石墨管作技术处理后Ba的原子化峰形
（灰化温度1200℃，原子化温度2300℃）
三、灰化温度太低或灰化时间过短
在石墨炉原子吸收法测Pb时，有时会遇到双峰的现象，如图7－27所示。
图7－27 石墨炉原子吸收法测Pb的原子化峰
这种现象的出现多半是由于灰化温度过低或灰化时间过短，当选择一个合适的灰化温度和灰化时间后，Pb的原子化峰形也随之得到改善，如图7－28所示。
图7－28 石墨炉原子吸收法测Pb的原子化峰
四、背景或待测元素严重超出测定范围时的图谱
图7－29 背景或待测元素严重超出测定范围时的图谱
无论是背景还是待测元素严重超出测定范围，都会出现如图7－29所示的峰形，120．3×10－9的浓度看似很高，其实这种高是背景未被完全扣除造成的。
上述溶液稀释10倍测定，结果如下：
表7－1 扣除背景前的测定值
表7－2 扣除背景后的测定值
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