实验室工作条件的质量控制

第二节　实验室工作条件的质量控制

一、实验室环境

实验室环境是指实验室内的温度、湿度、气压、空气中的悬浮微粒的含量及污染气体成分等参数的总括。其中有些参数影响仪器的性能，从而对测定结果产生影响；有些参数则改变了实验条件，直接影响被测样品的分析结果；有时这两种影响兼而有之。例如温度过高，可能使电子仪器和光学仪器性能变差，甚至不能正常工作。高温还会促使样品变质，称量不准确等。如果相对湿度低于40%，静电作用变得明显起来，对仪器和样品都可能产生影响。如空气中的悬浮微粒产生静电荷，处理样品或储存样品的塑料器皿极易吸附带电微粒，引起样品的玷污。

理化检验标准方法绝大部分属于痕量分析。实验环境、器具和容器、水和试剂的玷污，将是分析中的主要污染源和误差源。Gretzinger（1982年）指出，盛有10mL 1mol／L盐酸的20mL小烧杯，在实验室放置6h，玷污的铁达1～3mg／kg，其中雨天比晴天明显玷污少。放在洁净工作台内未能观察到铁浓度的增加，表明了实验室环境对玷污的影响。

实验室悬浮颗粒的含量受很多因素的影响，实验室外界空气中的灰尘、烟雾都可以通过各种通道进入实验室；化学反应、化学溅出物和被腐蚀的设备也会形成微粒；刮风、下雨、降雪均影响空气中的微粒的含量；室内吸烟严重污染空气、玷污样品；室内墙、地面、天花板构成的材料及其表面的光洁度也会影响室内空气中悬浮颗粒的含量及其组成。例如，通常测量微量元素的房间应避免使用含有微量元素的材料构成墙、地面或天花板，最好用惰性材料覆盖，如在墙和天花板上涂上聚氨酯的无色漆，在地上铺乙烯类材质的地板革等。

因此进行痕量分析时，要采取防尘措施，尤其是超痕量分析工作时采用净化实验室、超净柜或者进行局部防尘措施是十分必要的。美国国家标准局（NBS）分析化学中心曾系统地比较过100级超净室、超净柜与普通实验室通风柜空气中微粒的玷污情况，发现采取净化措施后铅的浓度减少到原来的1／1000，铁减少到1／2000，铜、镉减少到1／10。

所谓100级超净室（或超净柜）是指室内（或柜内）每升空气中大于或等于0．5μm的尘粒不超过3．5个，并且没有5μm以上的尘粒存在。通常使用高效过滤器（HEPA）净化空气。HEPA滤除大于或等于0．3μm微粒的效率高达99．97%，这就是说它能将空气中99．97%的细菌、灰尘、大气尘降物、飞灰、植物花粉及人眼可见纤维与微粒滤除，但对吸烟造成的烟雾、油烟、病毒等小于0．3μm的微粒不能滤除。

二、实验室用水规格

纯水是分析工作中用量最大的试剂，水的纯度直接影响分析结果的可靠性。痕量分析技术的发展要求纯水中的超痕量杂质的含量不致影响分析测定结果，因而由金属或玻璃蒸馏器蒸馏出的水不能满足痕量分析工作的需要，在多数情况下是先经过离子交换，然后用石英蒸馏器进行双蒸馏，或者用亚沸石英蒸馏器蒸馏。亚沸蒸馏是用红外辐射加热器照射水的表面，使水进行表面热蒸发，避免了沸腾时蒸汽泡破裂时带来的微粒玷污。此外，红外辐射加热器位于蒸馏器内的上方，同时加热了液面以上的器壁，因而无液体在器壁上蠕动的现象，从而消除了液体在器壁上蠕动而产生的玷污。亚沸蒸馏对分离具有低蒸气压的杂质（如金属离子）是极其有效的，对于具有高蒸气压的杂质（如有机物或许多阴离子）效果较差。有机痕量分析用水的制取可在纯水中加入数滴高锰酸钾溶液，再经蒸馏而得，必要时还可选择高效萃取剂，萃取出某些痕量的有机杂质。

分析中实验用水应有一定的质量标准。可根据实际工作需要选用不同级别的水。依据《分析实验室用水规格和试验方法》（GB 6682—1992），现将实验室用水的级别、技术要求、储存进行介绍。

分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分三个级别：一级水、二级水和三级水。

1．一级水［电导率（25℃）／（mS／m）≤0．01］

一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。

一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0．2μm微孔滤膜过滤来制取。

2．二级水［电导率（25℃）／（mS／m）≤0．10］

二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

3．三级水［电导率（25℃）／（mS／m）≤0．50］

三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。

注：电导率不是实验室用水级别的唯一指标，除此之外，还有pH、可氧化物质、吸光度、蒸发残渣和可溶性硅等。

各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可以使用密闭的、专用玻璃容器。

新容器在使用前需用20%盐酸溶液浸泡2～3天，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上，然后进行检验，检验合格后方可使用。

各级用水在储存期间，其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水不可储存，使用前制备。二级水、三级水可适当制备，分别储存在预先经同级水清洗过的相应容器中。

三、试剂与标准物质

（一）试剂

1．试剂的等级

我国通常将试剂分为四级，即：

①一级品。通称“保证试剂”或“优级纯”，代号“G．R”（Guaranteed Reagents），纯度最高，适用于精密分析和科研工作。

②二级品。通称“分析试剂”或“分析纯”，代号“A．R”（Analytical reagents），一般来说可以满足实验室定量分析的需要，但用“A．R”试剂配制标准溶液时，应先标定后再用。

③三级品。通称“化学纯”，代号“C．P”，（Chemical pure），其纯度与二级品相差较大，只适用于一般分析工作。

④实验试剂。常被称为四级品，代号“L．R”（Laboratory reagents），纯度最低。

此外，超纯、特纯、光谱纯、色谱纯以及99．99%以上的各种试剂，一般通称为高纯试剂。

2．试剂的有效期

未经稀释的试剂，在良好的保管条件下，其有效期大体上可分为：

（1）无机试剂。理论上可无限期稳定，但出厂5年以上者应检查其质量有无变化，否则慎用。

（2）有机试剂。有效期为3年。

（二）标准物质

1．标准物质的定义

标准物质用于对样品成分的测量工作，如监控分析过程以提供可靠的分析结果，它是测量物质成分或特性的一种计量标准，是计量科学中的一个重要组成部分。

1968年国际法制计量组织（OIML）对标准物质定义为：具有一种或多种高度稳定的物理或化学特性，由政府主管部门正式批准为标准的物质或材料。1981年经几个国际组织协商在国际标准化组织（ISO）导则30中公布了标准物质（RM）和有证标准物质（CRM）的定义。1991年又对定义做了修改并强调了标准物质的计量溯源性。它们的定义为：

标准物质（RM）：具有一种或多种足够均匀并已经确定其特性的材料或物质，用于校准仪器，评价测量方法或确定物料的量值。

2．标准物质的分级

我国的标准物质分为两级，即一级标准物质和二级标准物质。

一级标准物质：代号GBW，经过与基准物质的量值用标准方法比较定值的标准物质。ISO指南34－1996（E）认可三种对标准物质定值的方式，即①在一个实验室采用一个权威方法测量；②在一个实验室采用两种或两种以上独立的标准方法测量；③由资格被认可的若干实验室所构成的网络使用一种或多种被证明为准确的方法进行测量。定值的成分量具有均匀性、稳定性，定值结果具有较高的准确度水平。并由国家技术监督权威机构审核，认可发证，国际上称为有证标准物质（Certified reference materials）。

一级标准物质等同于国际上的CRM，这种物质用于定值准确度高的测试，评价标准分析方法，作为仲裁依据和对二级标准的定值，是量值传递的依据。

二级标准物质：代号GBW（E），是指与一级标准物质相比对定值，或用其他可靠方法定值的标准物质，其量值的均匀，稳定性和准确度水平应能满足日常分析检测工作的要求。国际上称二级标准物质为SECONDARY RMS或工作标准物质WORKING RMS。

在我国，一级标准物质由国家质量技术监督局批准并授权生产。二级标准物质由国家质量技术监督局授权有关主管部门审查，计量行政部门批准生产，它们都属于认证标准范畴，我国计量法制规定标准物质的生产、销售均纳入法制管理。

3．标准物质的作用

①用于评价测量方法和测量结果的准确度；

②用作校准各种测试仪器；

③作为分析的标准；

④研究和验证标准分析方法，建立新方法；

⑤用于分析质量保证计划；

⑥用于分析质量控制；

⑦用于仲裁依据。

4．基准物质与有证标准物质（CRM）

基准物质（Primary Reference Materials），是指该物质的某个或几个化学成分已经过权威方法准确测定，并给出不确定度的估计值。其量值的不确定度可达到0．005%～1%的最高水平。

有证标准物质（CRM）：具有证书的标准物质，其一种或多种特性量值，由能溯源于准确体现所表示的特性量值的单位的程序保证，而且每一个标准值都附有在所述置信水平的不确定度。