能力验证结果的统计处理和能力评价

五、能力验证结果的统计处理和能力评价

提供给实验室的检测物品之间的所有差别已降至最小，因此结果的变异性主要有两个来源：实验室间的变异（包括测量方法间的变动）和实验室内部的变异。我们将通过在这两种类型的变异上来评价实验室的结果和提供反馈。

为了评定实验室间和实验室内这两种变异性，实验室必须进行多于一次（如两次）的相同检测。因此，只要可能，验证计划应设计成能够获得成对的相关结果。这可以用样品对来实现，如不可能，也可以通过对一个样品检测两次的结果来获得。

如果使用成对的样品，它们可以是等同的（即“均一对”）或者存在轻微的差别（分割水平对）。由样品对获得的结果分成两类：均一对，其结果预期是相同的（即两个样品完全相同或同一样品检测两次）；分割水平对，其结果稍有差异。

均一对和分割水平对这两种类型结果的统计分析是相同的。有些验证计划不可能获得结果对，即只能获得单一样品的单个结果，在这种情况下，统计分析较为简单，但不能区分出两种不同类型的变异。

在能力验证计划设计过程中另一个重要的统计考虑是，假设分析的结果服从正态分布。正态分布是统计分布中最常见的类型。

正态分布是一个连续的、对称的“钟形”曲线，并被定义为大约有68%的值位于平均值的一倍标准偏差内，95%的值位于两倍标准偏差内，99%的值位于三倍标准偏差内。因此，计划组织者（特别是技术专家）必须注意，所有获得的结果应近似于正态分布。

另外，对于具有连续数字的结果，技术专家必须仔细考虑给出所需的单位和小数位数（或有效数字），否则数据可能出现大量的重复值。另一个应该避免的问题是当特性量是在非常低的水平上测试时，结果往往是不对称的（即偏向零）。

数据准备

在开始进行统计分析之前，应采取措施确保所采集的数据是正确、合理的。

必须确保正确地输入所有提交的结果。一旦收到了所有结果（或已超过上报结果的最后期限），必须仔细复查输入的数据。通过这个检查过程，一般可以识别出数据中的粗大误差和潜在问题。

在某些情况下，结果需经过转换，例如：微生物计数的统计分析通常按结果的对数计算，而不是按原始的数据计算。当所有结果已被输入并经过检查（必要时经过转换），然后制作显示结果分布的数据直方图，以检验正态性假设。

检查直方图可以看出结果是否连续和对称。如果不是，统计分析可能无效。还可能出现一个问题，即在直方图上出现两组有差异的结果（即双峰分布），这通常是由于使用了产生不同结果的两种检测方法。在这种情况下，应对两种方法的数据进行分离，然后对每一种方法的数据分别进行统计分析。

总计统计量

完成了数据准备，就可以用总计统计量来描述结果。至少应包含七种综合的统计量———结果数、中位值、标准四分位数间距（IQR）、稳健的变异系数（CV）、最小值、最大值和极差。

其中最重要的统计量是中位值和标准化IQR———它们是数据集中和分散的量度，与平均值和标准偏差相似。使用中位值和标准化IQR是因为它们是稳健的统计量，即它们不受数据中离群值的影响。

结果数是从一个特定检测中得到的结果总数，符号为N。

中位值是一组数据的中间值，即有一半的结果高于它，一半的结果低于它。如果N是奇数，那么中位值是一个单一的中心值，即X。如果N是偶数，那么中位值是两个中心值的平均，即是）。例如，如果N是9，中位值是第5个值，如果N是10，那么中位值是第5和第6个值的平均值。

标准化IQR是一个结果变异性的量度。它等于四分位间距（IQR）乘以因子0．7413，其与一个标准偏差相类似。四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的差值。低四分位数值（Q1）是低于结果的四分之一处的最近值，高四分位（Q3）是高于结果四分之三处的最近值。在大多数情况下Q1和Q3通过数据值之间的内插法获得。IQR＝Q₃－Q1，标准化IQR＝IQR×0．7413。

稳健CV是变异系数，稳健CV＝×100%。

最小值是最低值（即X［1］），最大值是最高值（即X［N］），极差是它们之间的差值（即X［N］－X［1］）。

计算了能力验证计划中的总计统计量后，为了及时地将信息反馈给实验室，可把中位值，标准化IQR以及实验室的结果列成表格，作为中期报告发至参加实验室。中期报告发布之后，组织者不应对数据再做改动和添加（如迟到的结果）。

A．8中给出了一个最终报告中的总计统计量的例子。例中使用了一个样品对，样品A和样品B是一对分割水平样品。

注：因子0．7413是从“标准”正态分布中导出。

稳健Z比分数和离群值

为了统计评价参加实验室的结果，可使用基于稳健总计统计量的Z比分数（中位值和标准化IQR）。如果是样品对的结果（在大多数情况下），将计算两个Z比分数，即实验室间Z比分数（ZB）和实验室内Z比分数（ZW）。它们分别基于结果对的和与差值。

假设结果对是从A和B两个样品中获得的。把样品A所有结果的中位值和标准化IQR分别写为中位值（A）和标准化IQR（A），（样品B也类似）。仅对一个样品A的结果而言，简单的稳健Z比分数（用Z表示）为：

当根据样品对的结果A和B计算ZB和ZW时，首先计算结果对的标准化和（用S表示）和标准化差值（Z），即：

S＝（A＋B）／√2和D＝（A－B）／√2（保留D的＋或－号）

通过计算每个实验室的标准化和及标准化差值，可以得出所有的S和D的中位值和标准化IQR，即中位值（Z），标准化IQR（D）等（这些总计统计量通常在报告表中列出，便于参加者自己计算Z比分数）。

随后计算实验室间Z比分数（ZB）和实验室内Z比分数（ZW），即

在报告中列表给出计算的Z比分数（见A．8），并依据这些Z比分数来评定实验室的结果。把离群值定义为Z（包括ZB和ZW）绝对值大于等于3的结果或结果对，在表中，离群值在其Z比分数边上以（§）标出。

当实验室的Z比分数处在有问题的区间（即2＜｜Z｜＜3）时，应鼓励实验室认真地检查它们的结果偏差较大的原因。

对认为是离群的结果进行说明时，必须考虑Z比分数的符号和能力验证计划的设计。对于均一对和分割水平对，一个正的实验室间离群值（即ZB≥3）表明该样品对的二个结果太高。而一个负的实验室间离群值（即ZB≤－3）表明其结果太低。

对于样品对，实验室内离群值（即｜ZW｜≥3）表明其二个结果间的差值太大。

对于一个样品（X）的验证计划，一个简单的稳健Z比分数是离群值时，Z比分数的符号可以表明结果太高（正）或太低（负），但不能确定离群是由于实验室间变动还是实验室内变动，或者是由二者所造成。

图形显示

能力验证计划的报告除了包括结果、Z比分数表和总计统计量之外，通常还应包含一定数量的图表。两个最常使用的图形是Z比分数序列图和尤登图。

这些图能帮助组织者解释结果，而对于参加者也是非常有用的，特别是那些带有离群值的参加者，他们能够看到他们提交的结果与其他实验室结果的差异。

Z比分数序列图

将下述例子制作Z比分数序列图。按照大小的顺序显示出每个实验室的Z比分数（ZB和ZW），并标有实验室的编号，使每个实验室能够很容易地与其他实验室的结果进行比较，如图12和图13所示。

图12　Z比分数序列图

图13　Z比分数序列图

实验室综合表

在最终报告中，对检测样品中每个检测特性都应有一份综合表。该表包含了参加者的所有结果，同时带有相关的统计量和Z比分数。如必要，还包含了对实验室的说明，如表5所示。

表5　铅精矿中Cu的测定结果和统计处理

注：加§号的数值为离群值，即│Z│≥3；加＊号的数值为可疑值，即2＜│Z│＜3。