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温度升降操作

时间:2023-02-13 理论教育 版权反馈
【摘要】:有机化学实验室中常用的加热形式有:酒精灯、煤气灯、电炉、电热套、红外线辐射器等。近年来,在有机化学反应中,使用了微波技术。由于它具有受热面积大、受热均匀、浴温可控制、非明火加热等优点,所以在实验中得到广泛的应用。它们的工作温度分别为:水浴在98oC以下,油浴和石蜡浴在20℃~250℃以下,空气浴在300℃以下,沙浴在400℃以下。沙浴在较高的温度下使用安全,但有加热速度慢和温度难控制的缺点。

2.1 温度升降操作

在有机化学中,许多有机合成反应是吸热反应,通常需要通过加热促进反应,控制反应进程。在有机化学实验基本操作中,例如干燥、重结晶、升华、回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、玻璃加工等,都离不开加热操作,对加热形式与方法都有不同的要求。所以,首先应熟悉实验室中一些常用的加热手段。

有机化学实验室中常用的加热形式有:酒精灯、煤气灯、电炉、电热套(或称电热包)、红外线辐射器(或红外线灯)等。其中酒精灯是最常用、最方便的一种加热形式,但由于其加热强度不大,而且属于明火热源,因此限制在一些场合使用。煤气灯是一种很方便的加热源,通过调节煤气量的大小,可以控制加热的强度,使用的范围较广,但由于受煤气源供应的限制,不可能随意使用,它也是一种明火热源。电炉是一种使用方便,得到广泛使用的加热源,加热强度可以得到调节与控制,也是一种明火热源。电热套是一种加热电阻丝不外露的电加热形式,是一种空气加热浴形式的热源,有加热均匀的特点,但不能认为是一种非明火热源,仍应当按明火热源对待。红外线辐射器(红外线灯)在处理有机产物的干燥操作上用得较多,是一种比较温和的非明火热源。近年来,在有机化学反应中,使用了微波技术。微波是一种新型的加热源,属于非明火型热源,其应用范围将会日益扩大。

热浴是通过传热介质(水、油、沙、空气)传递热量进行加热的。由于它具有受热面积大、受热均匀、浴温可控制、非明火加热等优点,所以在实验中得到广泛的应用。

常用的热浴有水浴、油浴、沙浴、空气浴等。它们的工作温度分别为:水浴在98oC以下,油浴和石蜡浴在20℃~250℃以下,空气浴在300℃以下,沙浴在400℃以下。实验者可根据所需的加热温度范围,选择适当的热浴形式。

水浴使用方便、安全,但浴温不高,而且不能在无水操作(如制备格利雅试剂、制备醇钠与醇钾等)的场合使用。石蜡浴使用温度范围较适宜,但温度较高时,有烟产生,所以只能在通风橱内使用,而且有易燃的危险。一旦发生火情,应在切断电源后加盖或用沙扑灭。

空气浴是一种清洁的加热浴,但加热速度较慢,不宜传导大量热量。

沙浴在较高的温度下使用安全,但有加热速度慢和温度难控制的缺点。沙浴中的沙粒,可选用普通建筑用沙子,用水清洗掉泥土与杂物,晒干后用筛子过筛成细沙后使用。

常用的液体(油浴)介质,如表2-1所示。

表2-1 常用油浴介质

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