油料作物中油脂的提取

实验三十八　油料作物中油脂的提取

一、实验目的

1．学习油脂提取的原理和方法，了解油脂的一般性质。

2．进一步学习和掌握索氏提取器的操作方法。

二、基本原理

油脂是动植物组织的重要组成部分，其含量的高低是油料作物品质的重要指标。

油脂是高级脂肪酸甘油酯的混合物，其种类繁多，易溶于乙醚、苯、汽油、石油醚、氯仿、热乙醇等脂溶性有机溶剂。因此，本实验以石油醚作溶剂，用索氏提取器提取油脂。在提取过程中，除油脂外，一些脂溶性色素、游离脂肪酸、磷脂、类固醇及蜡等类脂也一并被浸提出来，所以提取物为粗油脂。

油脂受酶的作用或在酸、碱的存在下，易被水解成甘油和高级脂肪酸。反应式如下：

高级脂肪酸的钠盐即为通常所用的肥皂。当加入饱和食盐水后，由于肥皂不溶于盐水而被盐析，甘油则溶于盐水，据此可将甘油和肥皂分开。

生成的甘油可用CuSO₄的NaOH溶液检验，得蓝色溶液，肥皂与无机酸作用则游离出难溶于水的高级脂肪酸。反应式如下：

RCOONa﹢HCl→RCOOH+NaCl

由于高级脂肪酸的钙盐（钙皂）、镁盐（镁皂）不溶于水，故常用的肥皂溶液遇钙、镁离子后就生成钙盐、镁盐沉淀而失效。因此，用硬度高的水洗衣服时，肥皂消耗多且不易洗净。组成油脂的高级脂肪酸中，除硬脂酸、软脂酸等饱和脂肪酸外，还有油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸。故不同油脂的不饱和度不同，其不饱和度可根据它们与溴或碘的加成反应进行定性或定量测定。

三、仪器和试剂

1．仪器

索氏提取器一套　　　　　50 mL、100 mL 圆底烧瓶

蒸馏头　　　　　　　　　电加热套（可调压）

球形冷凝管　　　　　　　蒸馏装置一套

抽滤装置一套

2．试剂

5%、30%NaOH　　　　　5%CuSO₄

20%菜油CCl₄溶液　　　20%猪油CCl₄溶液

10%CuCl₂　　　　　　 10%Mg SO₄

10%HCl　　　　　　　　菜油

3%溴的CCl₄溶液

饱和NaCl溶液　　　　　95%乙醇

（60℃～90℃）石油醚　黄豆（或油菜子、花生米等）粉

四、实验步骤

1．油脂的提取

先将样品置于烘箱中，在100℃～110℃烘3～4小时（有硬壳的样品，需将硬壳除去再烘干），冷却后，粉碎至颗粒小于50目筛。准确称取5 g样品，装入烘干的滤纸筒（或滤纸包）内^[1]，上面盖一层滤纸或脱脂棉，以防样品溢出。

在预先洗净烘干的索氏提取器的烧瓶中，加入50 mL石油醚（或乙醚），把盛有样品的滤纸筒（或滤纸包）放于抽提筒内，安装好抽提和回流冷凝器。通入冷凝水后在电热套上加热回流l.5～2小时^[2]（切勿用明火加热），回流速度控制在2～3滴/秒。

提取完毕，撤去热源，待石油醚冷却后，改为蒸馏装置。在蒸馏烧瓶中加l～2粒沸石，称取质量，用电热套加热蒸馏回收石油醚。待温度计读数下降，即停止蒸馏，烧瓶中所剩浓缩物便是粗油脂。称量烧瓶，减去前一次的质量，即为粗脂肪质量，计算粗脂肪的含量。

2．油脂的化学性质

（1）油脂的皂化——肥皂的制备

①皂化

取5 mL菜油^[3]于50mL圆底烧瓶中，再加入6mL 95%的乙醇^[4]、10mL 30%NaOH溶液、几粒沸石，装上球形冷凝管、电热套，加热回流30分钟（最后检查皂化是否完全^[5]），即得菜油皂化的乙醇-肥皂溶液，留作以下试验用。

②盐折

皂化完全后，将皂化液倒入一盛有30 mL饱和食盐水的小烧杯中，边倒边搅拌，这时会有一层肥皂浮于溶液表面。冷却后，进行减压过滤（或用布过滤，并拧干），滤渣即为肥皂。滤液留作检验甘油试验。

（2）肥皂的性质

取少量所制肥皂置于小烧杯中，加入20mL蒸馏水，在电热套中稍稍加热，并不断搅拌，使其溶解为均匀的肥皂水溶液。

①取1支试管，加入l～3mL肥皂水溶液，在不断搅拌下徐徐滴加5～l0滴10%HCl溶液。观察现象，并说明原因。

②取2支试管，各加入1～3 mL肥皂水溶液，再分别加入5～10滴10%CuCl₂和10% MgSO₄溶液。有何现象产生？为什么？

③取1支试管，加入2 mL蒸馏水和l～2滴菜油，充分振荡，观察乳浊液的形成；另取1支试管，加入2mL肥皂水溶液，也加1～2滴菜油，充分振荡，观察有何现象？将2支试管静置数分钟后，比较两者稳定程度有何不同？为什么？

（3）油脂中甘油的检查。取2支试管，1支管中加入1 mL上述滤液，另1支管中加入l mL蒸馏水作空白试验。然后在2支试管中各加入5滴5%NaOH溶液、3滴5%CuSO₄溶液，比较两者颜色有何区别？为什么？

（4）油脂的不饱和性。在2支干燥试管中，分别加入10滴菜油（或豆油，花生油）CCl₄溶液和10滴猪油CCl₄溶液。然后分别逐滴加入3%溴的CCl₄溶液，边加边摇，直到溴的颜色不褪为止。记录两者所需溴的CCl₄溶液量，并比较它们的不饱和程度。

思考题

1．索氏提取器由几部分组成？它是根据什么原理进行萃取的？

2．抽提时为什么不能用火焰直接加热？如果直接火焰加热，可能会发生什么后果？

3．如何检验油脂的皂化作用是否完全？

4．在油脂皂化反应中，NaOH和乙醇各起什么作用？

注　解

[1]滤纸筒的底部垫一层脱脂棉，筒的粗细应恰好能放入抽提筒内，高度应略高于虹吸管顶端，低于上升管口。

[2]如果全部抽提出油脂，则需要较长时间。

[3]也可用其他动植物油或本实验提取的粗油脂。

[4]由于油脂不溶于碱的水溶液，故皂化反应进行得很慢。加入乙醇可增加油脂的溶解度，使油脂与碱形成均匀的溶液，从而加速皂化反应的进行。

[5]检查皂化反应是否完全的方法为：取出几滴皂化液放在试管中，加5～6 mL蒸馏水，加热振荡，如无油滴分出，表示已皂化完全。