【摘要】：液体的沸点是指它的饱和蒸气压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。首先按减压蒸馏装置图安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。
技能训练七 环己醇的减压蒸馏
【实验目的】
（1）学习减压蒸馏的原理。
（2）熟悉减压蒸馏的装置和操作。
【实验原理】
液体的沸点是指它的饱和蒸气压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。
【仪器及药品】
1.仪器
标准磨口仪、真空减压泵。
2.药品
环己醇（10mL）。
【实验步骤】
（1）首先按减压蒸馏装置图（见“3.3.6 蒸馏装置”图3－23）安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。
（2）装入样品，安装毛细管，开启真空泵，再关上安全瓶活塞，调整真空度至所要求的数值。
（3）待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒1～2滴为宜。
（4）蒸馏完毕，先放松毛细管活夹子，再开启安全瓶活塞通大气，停止加热，停止抽气。
【注意事项】
（1）减压蒸馏装置应严密不漏气。
（2）液体样品不得超过容器容积的1／2。
（3）先恒定真空度再加热。
（4）开泵与关泵前，安全瓶活塞一定要通大气。
（5）沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。
【思考题】
（1）减压蒸馏为什么能在较低温度下实现蒸馏操作？其优点是什么？
（2）一套减压蒸馏装置中总有一个安全瓶，它起什么作用？
（3）减压蒸馏开始时，为什么要先抽气达到所需的真空度再加热？结束时为什么要先停止加热再停止抽气？
【考核评分】
见表3－7。
表3－7 减压蒸馏操作考核评分表
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