【摘要】：技能训练九 无水乙醇的制备通过氧化钙（生石灰）法制无水乙醇，了解蒸馏技术，掌握回流操作。故待蒸出10mL乙醇后，停止加热，迅速将三角烧瓶中的乙醇倒到其他容器中，再装上三角烧瓶即可蒸得无水乙醇，密封贮存。由于无水乙醇有很强的吸水性，在操作过程和存放时必须防止水分侵入。表3－10 无水乙醇的制备操作考核评分表续表
技能训练九 无水乙醇的制备
【实验目的】
（1）通过氧化钙（生石灰）法制无水乙醇，了解蒸馏技术，掌握回流操作。
（2）了解液态有机混合物分离、提纯的方法。
【实验原理】
利用氧化钙的吸水作用，去除95%乙醇中的水，反应式为
CaO＋H2→─O Ca（OH）2
【仪器及药品】
1.仪器
100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、干燥管、水浴锅或电热套。
2.药品
乙醇（w＝0.95，50mL）、生石灰（新鲜，20g）、氢氧化钠、无水氯化钙、无水硫酸铜。
【实验步骤】
1.回流加热除水
在100mL圆底烧瓶中，加入50mL 95%乙醇，慢慢放入20g小颗粒状的生石灰和约0.5g氢氧化钠。装上回流装置，水浴回流2h。
2.蒸馏
回流毕，改为蒸馏装置，将干燥的三角烧瓶作接收器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管，在水浴上加热蒸馏。最初蒸出的乙醇中会含有少量水分，可能是仪器中附有少量水分的缘故。故待蒸出10mL乙醇后，停止加热，迅速将三角烧瓶中的乙醇倒到其他容器中，再装上三角烧瓶即可蒸得无水乙醇，密封贮存。
注意，本实验中所用仪器均须彻底干燥。由于无水乙醇有很强的吸水性，在操作过程和存放时必须防止水分侵入。
【考核评分】
见表3－10。
表3－10 无水乙醇的制备操作考核评分表
续表
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