技能训练十 从茶叶中提取咖啡因
【实验目的】
（1）学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。
（2）了解咖啡因的一般性质。
（3）掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
（4）进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
【实验原理】
咖啡因又叫咖啡碱，是一种生物碱，存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如，茶叶中含有1%～5%的咖啡因，同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物，可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中，难溶于乙醚和苯（冷）。纯品熔点235～236℃，含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时失去结晶水，并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因属于杂环化合物，其化学名称为（1，3，7－三甲基－2，6－二氧嘌呤）。咖啡因的结构式为：
咖啡因
工业上咖啡因主要通过人工合成制得。咖啡因是一种温和的兴奋剂，具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶剂，用索氏提取器提取，再经浓缩、中和、升华，得到含结晶水的咖啡因。
【仪器及药品】
1.仪器
索氏（Soxhlet）提取器、滤纸、脱脂棉、圆底烧瓶、电热套、冷凝管、接收管、蒸发皿、煤气灯、玻璃漏斗、水浴装置等。
2.药品
茶叶末、乙醇（95%）、生石灰粉。
【实验装置】
1.索氏提取器
索氏提取器由提取瓶、提取管、冷凝器3部分组成，装置如图3－38所示。
图3－39 升华装置
2.升华装置
在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。图3－39即为常压升华装置。
【实验步骤】
1.咖啡因的提取
称取5g干茶叶，装入滤纸筒内，轻轻压实，滤纸筒上口塞一团脱脂棉，置于抽提筒中，圆底烧瓶内加入60～80mL 95%乙醇，加热乙醇至沸，连续抽提1h，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置，加热回收大部分乙醇。然后将残留液（10～15mL）倾入蒸发皿中，烧瓶用少量乙醇洗涤，洗涤液也倒入蒸发皿中，蒸发至近干。加入4g生石灰粉，搅拌均匀，用电热套加热（100～120V），蒸发至干，除去全部水分。冷却后，擦去粘在边上的粉末，以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上，取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上，漏斗颈部疏松地塞一团棉花。
用电热套小心加热蒸发皿，慢慢升高温度，使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体，附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时，暂停加热，冷至100℃左右，揭开漏斗和滤纸，仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌，重新放好滤纸和漏斗，用较高的温度再加热升华一次。此时，温度也不宜太高，否则蒸发皿内大量冒烟，产品既受污染又遭损失。合并两次升华所收集的咖啡因，测定熔点。
2.咖啡因的鉴定
1）利用生物碱试剂
取咖啡因结晶的一半于小试管中，加4mL水，微热，使固体溶解。分装于两支试管中，一支加入1～2滴5%鞣酸溶液，记录现象。另一支加1～2滴10%盐酸（或10%硫酸），再加入1～2滴碘－碘化钾试剂，记录现象。
2）氧化
在表面皿剩余的咖啡因中，加入30%H2O28～10滴，置于水浴上蒸干，记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上，观察并记录颜色有何变化。
【存在的问题与注意事项】
（1）滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品不得高于虹吸管。如无现成的滤纸筒，可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张，卷成圆筒状（其直径略小于抽提筒内径），底部折起而封闭（必要时可用线扎紧），装入样品，上口盖脱脂棉，以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
（2）提取过程中，生石灰起中和及吸水作用。
（3）索氏提取器的虹吸管极易被折断，装置装配和取拿时必须特别小心。
（4）提取时，如烧瓶里留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
（5）蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。
（6）在升华过程中必须始终严格控制加热温度。温度太高，将导致被烘物和滤纸碳化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质和量。进行再升华时，加热温度亦应严格控制。
【深入讨论】
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，纯盐的熔点为137℃。
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中放入40mg咖啡因、30mg水杨酸和2.5mL甲苯，水浴加热使固体溶解。然后加入1.5mL石油醚（60～90℃），在水浴中冷却，使晶体从溶液中析出。如无晶体析出，可用刮刀摩擦管壁，诱导结晶析出。用玻璃钉漏斗抽气过滤收集产物。干燥后测定熔点为139～140℃。
【思考题】
（1）试述索氏提取器的萃取原理。它与一般的浸泡萃取相比有哪些优点？
（提示 索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，减少了溶剂用量，缩短了提取时间，因而效率较高。）
（2）索氏提取器由哪几部分组成？
（提示 索氏提取器由提取瓶、提取管、冷凝器3部分组成。）
（3）本实验进行升华操作时，应注意什么？
（提示 升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使其正确反映出升华的温度。如无沙浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。）
【考核评分】
见表3－11。
表3－11 从茶叶中提取咖啡因操作考核评分表
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