【摘要】：在50mL干燥的圆底烧瓶里加入4g丁二酸和6.4mL新蒸馏过的乙酐，装上球形冷凝管及氯化钙干燥管。在沸水浴中加热，间歇摇荡，待丁二酸酐完全溶解成澄清溶液后，再继续加热1h以促使反应完全。移去水浴，反应物用冷水浴冷却，可见到有丁二酸酐晶体析出，再用冰水浴充分冷却。用布氏漏斗过滤，用玻璃瓶塞将粗产物中的液体挤压出去，再用甲基叔丁基醚洗涤两次，每次用5mL。
实验技术十一 丁二酸酐的制备
【实验目的】
（1）掌握丁二酸酐的合成原理、丁二酸酐的制备装置。
（2）熟悉回流干燥装置、冷却结晶操作、减压过滤操作。
（3）了解合成丁二酸酐的其他方法。
【重点和难点】
1.重点
掌握丁二酸酐的合成原理；丁二酸酐的制备装置。
2.难点
回流干燥的操作。
【实验原理】
【仪器及药品】
1.仪器
冷凝管、氯化钙干燥管、圆底烧瓶（50mL）、温度计（150℃）、锥形瓶（50mL）、烧杯（400mL）、电热套、布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空水泵、玻璃棒、量筒（10mL，100mL）、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平、恒温水浴装置、表面皿。
2.药品
丁二酸、乙酐、甲基叔丁醚、沸石、甘油、冰块。
【实验装置】
带干燥管的回流装置，如图5－8。
图5－8 带干燥管的回流装置
【实验步骤】
在50mL干燥的圆底烧瓶里加入4g丁二酸和6.4mL新蒸馏过的乙酐，装上球形冷凝管及氯化钙干燥管。在沸水浴中加热，间歇摇荡，待丁二酸酐完全溶解成澄清溶液后，再继续加热1h以促使反应完全。移去水浴，反应物用冷水浴冷却，可见到有丁二酸酐晶体析出，再用冰水浴充分冷却。用布氏漏斗过滤，用玻璃瓶塞将粗产物中的液体挤压出去，再用甲基叔丁基醚洗涤两次，每次用5mL。晶体在室温下晾干。测定熔点（熔点为118～129℃）。
【基本操作】
（1）回流干燥的操作。
（2）冷却结晶操作。
（3）减压过滤操作。
（4）熔点测定。
【注意事项】
所用的仪器必须干燥，乙酐最好是新蒸馏过的。
【实验结果】
实际产量：___________g。
熔点：___________℃。
【思考题】
还可以用什么方法由丁二酸制丁二酸酐？
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