【摘要】：于圆底烧瓶中加入4.75mL无水乙醇和3mL冰醋酸，再慢慢小心地加入1.25mL浓硫酸，混匀后，加入1～2粒沸石，按图5－10安装好装置。加热回流0.5h，冷却后，将回流装置改装成蒸馏装置，蒸出生成的乙酸乙酯，馏出液约为反应物总体积的1／2为止。
实验技术十二 乙酸乙酯的制备
【实验目的】
（1）了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。
（2）掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作方法。
【仪器及药品】
1.仪器
阿贝折射仪、电热套、标准磨口仪。
2.药品
无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁。
【实验原理】
【实验装置】
见图5－9。
图5－9 乙酸乙酯制备实验装置
（a）回流装置；（b）蒸馏装置
【实验步骤】
1.粗产物的制备
于圆底烧瓶中加入4.75mL无水乙醇和3mL冰醋酸，再慢慢小心地加入1.25mL浓硫酸，混匀后，加入1～2粒沸石，按图5－10（a）安装好装置。加热回流0.5h，冷却后，将回流装置改装成蒸馏装置，蒸出生成的乙酸乙酯，馏出液约为反应物总体积的1／2为止。
2.分离提纯
（1）在馏出液中加入饱和Na2CO3溶液，不断振荡，直至无CO2产生，在分液漏斗中分去水层。
（2）将有机层用2.5mL饱和食盐水洗涤，分去水层。
（3）将有机层用2.5mL饱和氯化钙溶液洗涤，分去水层。
（4）将有机层用水洗涤，再分去水层。
（5）将有机层转入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥。
（6）进行蒸馏，收集73～78℃馏分。称重，计算产率。测定其折射率。
【注意事项】
（1）乙醇为低沸点易燃烧的物质，操作时必须注意安全。
（2）在分离提纯时，洗涤的顺序不能颠倒，否则会给分离带来麻烦。
（3）每一次洗涤时，都要注意分去水层后，再加第二种洗涤试剂。
（4）乙酸乙酯和水能形成恒沸物，用无水硫酸镁干燥时一定要完全，蒸馏装置中的仪器必须事先干燥。
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