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从黄连中提取黄连素

时间:2023-02-13 理论教育 版权反馈
【摘要】:黄连素属于生物碱,是中草药黄连的主要有效成分。除了黄连中含有黄连素以外,黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素,其中以黄连和黄柏中含量最高。黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。从黄连中提取黄连素,往往采用适当的溶剂。黄连素被硝酸等氧化剂氧化,转变为樱红色的氧化黄连素。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。

实验技术二十三 从黄连中提取黄连素

【实验目的】

(1)学习从中草药中提取生物碱的原理和方法。

(2)学习减压蒸馏的操作技术。

(3)进一步掌握索氏提取器的使用方法,巩固减压过滤操作。

【实验原理】

黄连素(也称小檗碱)属于生物碱,是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外,黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素,其中以黄连和黄柏中含量最高。

黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。

黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,故可用水对其进行重结晶,从而达到纯化目的。

黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在,结构如下:

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从黄连中提取黄连素,往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等)。在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩,再加酸进行酸化,得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。

黄连素被硝酸等氧化剂氧化,转变为樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素,在此条件下,再加几滴丙酮,即可发生缩合反应,生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。

【仪器及药品】

1.仪器

索氏提取器。

2.药品

黄连、95%乙醇、浓盐酸、1%的醋酸。

【实验步骤】

(1)称取10g中药黄连,切碎、研磨烂,装入索氏提取器的滤纸套筒内,烧瓶内加入100mL 95%乙醇,加热萃取2~3h,至回流液体颜色很淡为止。

(2)在水泵减压下蒸馏,回收大部分乙醇,至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状,停止蒸馏。

(3)浓缩液里加入1%的醋酸30mL,加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质,在滤液中滴加浓盐酸,至溶液混浊为止(约需10mL)。

(4)用冰水冷却上述溶液,降至室温后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出,抽滤,所得结晶用冰水洗涤两次,可得黄连素盐酸盐的粗产品。

(5)精制。将粗产品(未干燥)放入100mL烧杯中,加入30mL水,加热至沸,搅拌沸腾几分钟,趁热抽滤,滤液用盐酸调节pH值为2~3,室温下放置几小时,有较多橙黄色结晶析出后抽滤,滤渣用少量冷水洗涤两次,烘干即得成品。

【产品检验】

(1)取盐酸黄连素少许,加浓硫酸2mL,溶解后加几滴浓硝酸,即呈樱红色溶液。

(2)取盐酸黄连素约50mg,加蒸馏水5mL,缓缓加热,溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴,显橙色,冷却后过滤,滤液加丙酮4滴,即发生混浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。

【注意事项】

(1)得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解煮沸,用石灰乳调节pH=8.5~9.8,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却至室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在50~60℃下干燥,熔点145℃。

(2)索氏提取器也可利用简单回流装置代替,进行2~3次加热回流,每次约0.5h,回流液体合并使用即可。

【实验结果】

填写表5-11。

表5-11 实验结果记录表

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【思考题】

(1)黄连素为何种生物碱类化合物?

(2)黄连素在紫外光谱上有何特征?

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