粗萘的提纯

实验技术二十五　粗萘的提纯

【实验目的】

（1）了解重结晶提纯的原理，掌握重结晶提纯有机化合物的方法，学会重结晶操作。

（2）掌握过滤（抽滤）的操作技术，学会使用水泵（油泵）减压和折叠滤纸的使用方法。

【实验原理】

重结晶是先用溶解的方式将晶体结构全部破坏，而后再让结晶重新生成，使得杂质留在溶液中的一种操作过程。

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高溶解度增大。将固体有机物溶解在沸腾溶剂中制得饱和溶液，冷却后由于溶解度降低，溶液过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。使用重结晶法纯化固体有机物，杂质的含量不能过多（杂质太多还可能影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。

本实验用固定配比的乙醇-水混合溶剂对粗萘进行重结晶，以保温漏斗和折叠滤纸进行热过滤，目的在于初步实践非（纯）水溶剂重结晶的操作。

图6-1　粗萘提纯实验装置

【实验装置】

见图6-1。

【实验步骤】

1.溶解粗晶体

在圆底烧瓶中放置3g粗萘，加入70%乙醇20mL，投入1～2粒沸石，装上球形冷凝管，开启冷凝水，用水浴加热回流数分钟，观察溶解情况。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管口加入70%乙醇约1mL，重新加热回流，观察溶解情况。如仍不能全溶，则依前法重复补加70%乙醇，直至恰能完全溶解，再补加2～3mL。

2.活性炭脱色并过滤

移去热源，稍冷后取下冷凝管，向烧瓶中加入适量（0.5～1g）活性炭于溶液中，重新加热回流3～5min。

趁热用预热好的短颈漏斗和折叠滤纸过滤，用少量热的70%乙醇润湿折叠滤纸后，将上述萘的热溶液滤入干燥的100mL锥形瓶中（注意附近不应有明火），滤毕，用少量热70%乙醇洗涤容器和滤纸。

3.结晶

滤毕后，盛滤液的锥形瓶用玻璃塞塞好，放置冷却，最后用水冷却使结晶完全。如要获得较大颗粒的结晶，在滤完后将滤液加热使析出的结晶重新溶解，于室温下放置，让其慢慢冷却。称量一张滤纸（剪好的）与表面皿的合重，并记录为m₁。

4.减压过滤（又称抽滤）

结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸先用少量冷水润湿，抽气吸紧），使结晶与母液分离，并用玻璃塞挤压，使母液尽量除去。拔下抽滤瓶上的橡皮管（或打开安全瓶上的活塞），停止抽气。用约1mL冷的70%乙醇洗涤晶体，使晶体润湿（可用玻璃棒使结晶松动），然后重新抽干，如此重复1～2次。

5.干燥

将结晶移至表面皿上，摊开成薄层，空气中晾干或在干燥器中干燥。

6.结果与分析

称量，记录质量为m₂。计算回收率：（m₂－m₁）／3×100%。

得质量约2.4g，回收率约70%，熔点为80～80.5℃。（萘的纯品熔点为80.55℃）

【实验关键】

1.减压过滤

剪好的滤纸平铺在漏斗底板上，先用少量溶剂润湿，然后开动抽气泵，使滤纸紧贴在漏斗上，然后缓慢倒入待过滤的混合物，一直抽气至无液体滤出为止。

2.活性炭脱色

活性炭用量的多少视反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可；特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭，以防暴沸。

3.热过滤

短颈漏斗必须先在水浴中充分预热，尽量减少产物在滤纸上结晶析出。

4.扇形滤纸的折叠

扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积，加快过滤速度。在折叠扇形时要注意不要把滤纸的顶部折破。折叠滤纸的方法见“3.8.1　过滤技术”中的有关内容。使用时将折好的滤纸打开后翻转，放入漏斗。

【注意事项】

（1）活性炭脱色时，不能将其加入到已沸腾的溶液中，以防止暴沸。用量为被干燥的粗产品质量的1%～5%。

（2）抽滤时要防止倒吸。

（3）溶剂的用量要适中。从减少溶解损失的方面考虑，溶剂应尽可能避免过量，但这样在热过滤时会引起结晶析出，因而一般可比需要量多加20%左右的溶剂。

（4）热过滤时溶剂易燃，过滤前务必将火熄灭，一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接收滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈。

（5）有机溶剂重结晶时，要使用回流装置。

（6）萘的熔点较70%乙醇的沸点低，加入不足量的70%乙醇加热至沸后，萘呈熔融状态而非溶解状态，这时应继续加溶剂直至完全溶解。

【问题讨论】

（1）重结晶提纯的原理是什么？

（2）使用活性炭时应注意什么？

（3）减压过滤时应注意什么？

【思考题】

（1）对某一有机化合物进行重结晶时，所选择的溶剂应该具有哪些性质？

（2）加热溶解重结晶粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再多加少量溶剂？

（3）为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

（4）将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？

（5）抽滤时，为什么在关闭水泵前，先要拆开水泵与抽滤瓶间的连接或打开安全瓶活塞？

（6）在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？

（7）用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应该如何防范？