八角茴香的水蒸气蒸馏

实验技术二十七　八角茴香的水蒸气蒸馏

【实验目的】

（1）了解水蒸气蒸馏原理。

（2）初步掌握水蒸气蒸馏装置的安装和操作技能。

（3）学习八角茴香的水蒸气蒸馏操作。

【实验原理】

八角茴香含有一种精油，称八角茴香油（茴油），它可由八角茴香果实或枝叶经水蒸气蒸馏而得，它是无色或淡黄色液体，有茴香气味，密度为0.980～0.994g／cm3（15℃），折射率为1.553～1.560（20℃），溶于乙醇和乙醚。茴油中主要成分是茴香脑，可用作配制饮料、食品、烟草等的增香剂，也可用在医药方面。

把不溶或难溶于水，但有一定挥发性的有机化合物和水混合，通入水蒸气，使有机物随着水蒸气蒸馏出来的操作叫水蒸气蒸馏。

【仪器及药品】

1.仪器

水蒸气发生器、三颈烧瓶、蒸馏弯头、玻璃导管、接收器等。

2.药品

八角茴香。

【实验装置】

见图6-4。

图6　4　水蒸气蒸馏装置

【实验步骤】

1.安装水蒸气蒸馏装置并加料

称取50g八角茴香并捣碎，加到500mL圆底烧瓶中，并加水100mL。在水蒸气发生器中加入占其容积2／3～3／4的热水，并加入数粒沸石。

2.蒸馏并收集馏分

按实验装置图安装好装置，检查装置是否漏气，待装置不漏气后旋开T形管上的螺旋夹，加热至沸腾，当有大量水蒸气从T形管的支管逸出时，立即将螺旋夹旋紧。这时水蒸气进入三颈烧瓶开始蒸馏（可以看到烧瓶中的物质有翻腾现象）。在蒸馏过程中，如由于水蒸气冷凝而使烧瓶内液体量增加，以至超过烧瓶容积的1／3时，或者水蒸气蒸馏速度不快时，可用小火加热烧瓶或者先把烧瓶中的混合物预热至沸腾，然后再通入蒸汽。但在加热过程中要注意瓶内溅跳现象，如果溅跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。蒸馏速度以每秒2～3滴为宜。

在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的溶液是否发生倒吸现象，蒸馏部分混合物飞溅是否剧烈。一旦发生异常，应立即旋开螺旋夹，移去热源，找出原因加以排除，才能继续蒸馏。

当馏出液澄清透明而不混浊（由于澄清透明而不混浊需要很长时间，一般规定收集到250mL馏出液）时，即可停止蒸馏，这时应先旋开T形管上螺旋夹，再移去热源，冷却后，拆卸装置。

【注意事项】

（1）蒸馏系统中管路能短则短。

（2）实验过程中应时刻注意安全管中的水位是否正常。

（3）水蒸气发生器中应放沸石。

（4）使用酒精喷灯和电炉应注意安全。

【思考题】

（1）如何判断水蒸气蒸馏的终点？

（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作的顺序上应注意些什么？为什么？

【考核评分】

见表6-1。

表6-1　水蒸气蒸馏操作考核评分表

续表