制备食盐单晶

制备食盐单晶

中学教材上常载有食盐等美丽单晶的彩色照片。它告诉我们：晶体不但内部质点呈有规律的空间排列，而且具有整齐的外形。良好的单晶不仅为小学、中学以至大学的教学所需要，同时也是研究晶体结构如：x－射线衍射法测定结构时所必需。虽然制备单晶的方法已经有多种，但最简单且最有效的方法莫过于最近发展起来的液体扩散结晶法。吴祺老师介绍如下：

目的：制备食盐单晶；了解液体扩散结晶法。

1．准备：

①器具：具塞或有螺纹盖的无色透明玻璃瓶（200ml左右）、量筒、小烧杯、漏斗（最好用小分液漏斗）、尖嘴玻璃管、橡皮管（4cm）。

②药品：食盐（化学纯）、95%乙醇（可以用工业酒精）。

2．方法：

①食盐水溶液的配制：取食盐7g，放入小烧杯中，加水20ml，使之完全溶解后配成接近饱和的浓溶液。已知食盐在水中的溶解度是35．8（10℃）、36．0（20℃）、36．3（30℃）。

如果没有化学纯级的食盐，可以用粗盐精制后备用，但不能用碘盐、调味盐等。

②取乙醇100ml，放入具塞玻璃瓶中，然后把瓶固定在一个不被移动或振动的位置。

③取配好的浓盐水15ml，加至连有尖嘴玻璃管的分液漏斗中。慢慢打开漏斗的旋塞，使盐水充满下部的尖嘴管后迅速关闭旋塞，再把管斜插到玻璃瓶底部。

④小心地打开漏斗旋塞，使盐水均匀地流至乙醇底部，当漏斗中的盐水已经流完，应立即关闭旋塞，这时流入浓盐水总量约10ml，并应当形成一个良好的界面（如图）。如果使用的是普通漏斗，则应当先把连好的尖嘴玻管插入乙醇底部，然后再小心沿着漏斗壁倒入浓盐水10ml。

⑤小心取出尖嘴玻管，加盖以免乙醇挥发，室温下观察3小时，6小时，1天到4天内各个阶段结晶生长的情况。

⑥过滤后得到宽约1～2mm的小立方晶体。

3．说明：

①本实验的原理是向盐和水（通常称第一溶剂）所形成的溶液中加入能与水互溶但不能溶解盐的有机溶剂（称第二溶剂或沉淀剂），在这里是乙醇，由于盐的溶解度降低而使结晶析出。但本实验的成功关键，在于制备一个完整的互溶液体间的界面，使它们的混合时间尽量加长。要求能在几天后才能完全混合和长成良好结晶。因为盐的溶解度降低的越慢越有利于大结晶形成。

②为了保证乙醇与盐水间能形成良好的界面，因此：（1）用漏斗向乙醇中加入浓盐水时，不要使液流中断，以免进入气泡搅动界面；（2）加完盐水后取出尖嘴管也应当防止液滴回滴。造成界面模糊；（3）不应当使用饱和和过饱和食盐水。因为上述情况下，都容易迅速在盐水与乙醇接触处产生大量微晶，而无法获得良好的单晶。

③液体扩散结晶法常用的沉淀剂／溶剂对除本实验中的乙醇／水外，还有甲醇／水；丙酮／水；乙醚／甲醇或乙醇；已烷／二氯甲烷等。显然第二溶剂的比重应小于第一溶剂。

④本实验中滤出食盐结晶后剩余的乙醇溶液，仍可倒入酒精灯中使用。