1.3.1 实验预习
实验预习是有机化学实验的重要环节,对保证实验的成功起着关键作用。为避免照方抓药,依葫芦画瓢,要求学生必须认真做好实验预习。教师可拒绝那些未进行预习的学生进行实验。预习时可参考以下项目做实验预习报告。
1.实验名称、实验目的和要求,实验原理和反应式(主要反应和副反应)。
2.主要试剂及产物的物理常数:相对分子质量、性状、密度、熔点、沸点、溶解度及折射率(查手册或上网查阅)。主要试剂的用量、溶液浓度和配制方法。计算出产物的理论产量。
3.所用仪器的种类和型号、大小,仪器装置草图。
4.应根据实验内容写成简单明了的实验步骤(不是照抄实验内容!)步骤中的文字可用符号简化,如试剂名称用分子式代替,“克”、“加热”、“沉淀”、“气体逸出”可分别用符号g、△、↓、↑代表。仪器可以用示意图代之。
5.对于合成实验,应列出粗产物纯化过程及原理,明确各步操作的目的和要求。
6.对于实验中可能出现的问题(包括安全问题和实验结果),要写出防范措施和解决办法。
在预习报告中已经涉及的内容,实验过程中会有进一步的认识和更新。可将实验记录本每页分成两部分,左边写预习内容,相应栏目的右边则写观察到的实验现象,以及实验中更新的认识和补充。
1.3.2 实验记录
实验记录是培养学生科学素养的主要途径,实验中要做到操作认真,观察仔细,如实记录,记录内容除实验名称、日期、同组者、气温、气压等基本信息外,还包括所用物料的名称、数量、规格和浓度、实验开始时间、所观察到的实验现象(如反应温度的变化,颜色变化,反应是否放热,是否有结晶或沉淀产生)、产物的性状(如色泽、晶形等)及测得的各种数据(熔点、沸点,折光率,重量)。特别是那些与预期不一致的现象更应给予特别注意,因为这对正确解释实验结果将会有很大帮助。
记录应简单明了,真实可靠(不得凭想象和推测),字迹要清晰(要用永久性墨水记录,记录本的每页须注明日期、页码等)。实验结束后,应将实验记录和产物(贴有标签)交给教师检查。
1.3.3 实验报告
实验操作完成之后,必须对实验进行总结,即讨论观察到的实验现象,分析出现的问题,整理归纳实验数据等。这是把各种实验现象提高到理性认识的必要步骤。对于合成实验,特别注意:应描述产品的性状,计算产率。在实验报告中,还应完成指定的思考题或提出改进本实验的建议等。下面介绍不同类型实验报告的一般书写格式。
Ⅰ基本操作实验报告
实验名称
1.目的要求
2.原理和意义
3.仪器和装置图
4.主要试剂用量及规格
5.操作步骤及现象
6.结果与讨论
7.思考题解答
Ⅱ性质实验报告
实验名称
1.目的要求
2.项目、现象和解释
3.思考题解答或问题讨论
Ⅲ制备实验报告
大致可分为九项,下面以正溴丁烷的制备实验为例。
实验××正溴丁烷的制备
1.目的要求
(1)了解由正丁醇制备正溴代烷的原理和方法;
(2)掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗的使用方法。
2.反应原理
反应式:NaBr+H2 SO4→HBr+NaHSO4
副反应:
2NaBr+3H2 SO4→Br2+SO2↑+2H2O+2NaHSO4
粗产物分离提纯过程及原理:
3.主要试剂与产物的物理性质
4.主要试剂用量及规格
正丁醇:化学纯,10 g(12.3mL,0.13mol)
浓硫酸:化学纯,20mL(0.35mol)
溴化钠:化学纯,16.6 g(0.16mol)
5.仪器装置
(1)回流及气体吸收装置图(略)
(2)阿贝折光仪:WZS-1
6.实验步骤及现象
续表
7.产率计算
因其他试剂过量,理论产量按正丁醇计算。理论产量:0.13×137=17.81(g)
百分产率:×100%=67.9%
8.实验讨论
(1)醇能与浓硫酸生成盐,而卤代烷不溶于硫酸,故随着正丁醇逐渐转变成正溴丁烷,烧瓶中分成三层。上层为正溴丁烷,中层可能为硫酸氢正丁酯,中层消失即表示大部分正丁醇已转化为正溴丁烷。上、中两层液体呈橙黄色,可能由于副反应产生的溴所致。
(2)蒸出正溴丁烷后,烧瓶冷却析出的结晶是硫酸氢钠。故应趁热将残留物倒入回收瓶。
(3)产物稍显浑浊,而蒸馏前为透明液体,很可能是蒸馏装置干燥不够。
9.思考题解答(略)
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