Determ ination of Optical Rotation
【目的与要求】
1.掌握比旋光度的概念及表示方法。
2.了解旋光仪的原理，熟悉其使用方法。
【基本原理】
根据立体化学的相关理论，我们可以将化合物分为两类:一类能使偏光振动平面旋转一定的角度，即有旋光性，称为旋光物质(或光学活性物质);另一类则没有旋光性。旋光分子具有实物与其镜像不能重叠的特点，即“手征性”。
化合物的旋光程度可以用旋光仪来测定。旋光仪的工作原理见图2－43，它主要由光源、起偏镜、样品管和检偏镜几部分组成。光源为炽热的钠光灯。起偏镜是由两块光学透明的方解石粘合而成，也称尼科尔棱镜。尼科尔棱镜的作用就像一个栅栏。普通光是在所有平面振动的电磁波，通过棱晶时只有振动平面和棱镜晶轴平行的光才能通过，从而产生了平面偏振光。这种只在一个平面振动的光叫做平面偏振光，简称偏光。样品管装待测的旋光性液体或溶液，其长度有1分米和2分米，对旋光度较小或溶液浓度较稀的样品，最好用2分米长的样品管。检偏镜的旋转角度与化合物的旋光度对应。使偏振光平面向右旋转(即顺时针方向)的旋光物质叫做右旋体，向左旋转(即反时针方向)的叫左旋体。
图2－43 旋光仪工作原理
物质的旋光度与测定时所用溶液的浓度、样品管长度、温度、所用光源的波长及溶剂的性质等因素有关。因此，常用比旋光度［α］来表示物质的旋光性。当光源、温度和溶剂固定时，［α］等于单位长度、单位浓度物质的旋光度。比旋光度［α］是只与被测物质的分子结构有关的特征常数。
比旋光度［α］的计算公式为:［α］
式中［α］tλ——旋光性物质在温度为t℃，光源波长为λ(通常是钠光源，以D表示)时的比旋光度;
α——旋光仪显示器的旋光度读数值;
l——样品管的长度，单位以分米(dm)表示;
c——溶液浓度，以1mL溶液所含溶质的质量表示。如果测定的旋光性物质为纯液体，比旋光度可由下式求出:
式中d为纯液体的密度(g/cm3);
表示比旋光度时通常还需标明测定时所用的溶剂。
【操作方法】
(1)打开电源开关，钠光灯启亮。稳定5min，直至钠光灯发光稳定。打开光源开关，若光源开关关上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动一两次，使钠光灯在“直流”下点亮为正常。打开测量开关，这时数码管应有数字显示。
(2)零点校正，将装有空白溶剂的样品管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。样品管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。样品管端帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。样品管安放时应注意标记的位置和方向。按下复测开关，使显示器回零。重复三次。
(3)测定旋光度，将装有样品的样品管按测空白时的位置和方向放入样品室，盖好箱盖，显示器自动显示样品旋光度的读数值。逐次按下复测按钮，重复三次，取平均值作为样品的测定结果。
(4)使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
【仪器与试剂】
仪器:WZZ型自动指示旋光仪。
试剂:D－果糖，蒸馏水。
【实验内容】
糖的旋光度的测定:
(1)溶液样品的配制准确称取10 g D－果糖，放入100mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度。
(2)用蒸馏水做空白清零。
(3)旋光度的测定将样品装入样品管测定旋光度，记下样品管的长度及溶液浓度。
(4)按公式计算比旋光度，用下式求得样品光学纯度，即手性产物的比旋光度与该纯净物的比旋光度之比:
本实验约需3 h。
实验指导
【预习要求】
1．复习偏振光、旋光度、比旋光度、手性等概念。
2．熟悉影响旋光度的因素及比旋光度的计算与表达方式。
【注意事项】
1．实验前，应认真阅读仪器“操作指南”。
2．应尽量将待测液装满样品管，若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处，否则将影响测定结果。
3．重复测定时，应注意样品管的方向，不要将样品管颠倒过来，否则将影响测定结果。
4．实验完毕后应将样品管清洗干净，晾干备用。
【思考题】
1.有哪些因素影响物质的比旋光度?
2.测定旋光度时应注意哪些事项?
(编写:江文辉 校核:罗一鸣)
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