Preparation of Zinc Gluconate
【目的要求】
通过本实验,使学生了解由葡萄糖酸和氧化锌制备葡萄糖酸锌的方法。
【基本原理】
葡萄糖酸锌(zinc gluconate)为无水物或含有3分子的结晶水化合物,白色或近白色粗粉或结晶性粉末,易溶于水,极难溶于乙醇。为锌强化剂,用作营养增补剂。
葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。
方法一:葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应。
[CH2 OH(CHOH)4 CO2]2 Ca+ZnSO4→[CH2 OH(CHOH)4 COO]2 Zn +CaSO4
方法二:葡萄糖酸和氧化锌反应。
2CH2OH(CHOH)4COOH+ZnO→[CH2OH(CHOH)4 COO]2 Zn+H2O
方法三:葡萄糖酸钙用酸处理,再与氧化锌作用得葡萄糖酸锌。本实验采用第三种方法。
【仪器与试剂】
仪器:回流搅拌测温装置,离子交换装置,熔点仪。
试剂:葡萄糖酸钙(1个结晶水),氧化锌,8%硫酸,阳离子交换树脂,活性炭,去离子水。
【操作步骤】
在100mL四口瓶上配温度计、回流冷凝管和搅拌器,将8%的硫酸77.5 g (0.063mol)加入,水溶加热,在90℃不断搅拌下,分次加入葡萄糖酸钙粉25 g (0.056mol),反应1 h,趁热抽滤,滤饼用少量去离子水洗涤,滤液与洗液合并,依次过732H型阳离子交换树脂柱(20 g)和717OH型阴离子交换树脂柱(20 g),得纯葡萄糖酸溶液。分次加入化学纯氧化锌4.5 g(0.055mol),加完后pH为6.0~6.2。趁热通过活性炭层脱色,得澄清溶液。经蒸发少量水分后即析出结晶。离心,于75℃干燥脱水,得产品22~22.5 g,产率86%~93%。这样得到的产品可以符合国家标准GB8820-88。
实验指导
【预习要求】
1.预习搅拌器和搅拌回流装置的使用,水溶性产品的纯化方法。
2.了解离子交换柱分离有机化合物的原理与方法。
【思考题】
写出葡萄糖氧化成葡萄糖酸的反应式,可以选择什么样的氧化剂。
(编写:唐瑞仁 校核:罗一鸣)
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