食品中总灰分的测定

一、实验目的

1．了解灰分测定的意义和原理;

2．掌握灰分测定的方法;

3．掌握马弗炉的使用方法。

二、实验原理

一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总灰分的含量。

三、实验仪器与试剂

(1)仪器:分析天平、高温马弗炉、电炉、坩埚、坩埚钳、干燥器。

(2)试剂:

①14盐酸溶液。

②6mol/L硝酸溶液。

③36%过氧化氢。

④0．5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。

⑤辛醇或纯植物油。

四、实验步骤

1．瓷坩埚的准备

将坩埚用盐酸(14)煮1～2h，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在埚外壁及盖上写编号，再置于500～550℃高温炉中灼烧1h，随后放入干燥器内冷却至室温，称量，反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于0．5mg，记录重量m1。

2．取样

准确称取2～5g经粉碎和研磨的固体样品(如系湿样，可取样品并置水浴上干燥)于坩埚内，并记录重量m2。

3．炭化

将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。

4．灰化

将炭化好的坩埚慢慢移入高温炉(500～600℃)，盖斜倚在坩埚上，灼烧2～5h，直至残留物呈灰白色为止。冷却至200℃以下时，再放入干燥器冷却，称重。反复灼烧、冷却、称重，直至恒量(两次称量之差小于0．5mg)，记录重量m3。

五、结果计算

式中:m1——空坩埚的质量(g);

m2——样品+坩埚的质量(g);

m3——残灰+坩埚的质量(g)。

六、注意事项

(1)样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为10～100mg为宜。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、鱼类等取1～2g;谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取3～5g;蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取5～10g;水果及其制品取20g;油脂取20g。

(2)液样先于水浴蒸干，再进行炭化。

(3)炭化一般在电炉上进行，半盖坩埚盖，对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴辛醇或植物油。

(4)把坩埚放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使坩埚破裂。

(5)在移入干燥器前，最好将坩埚冷却至200℃以下，取坩埚时要缓缓让空气流入，防止形成真空对残灰的影响。

(6)灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失。